实验室分析仪器气相色谱仪的检测系统作用和性能指标

作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。......阅读全文

气相色谱仪的进样系统

进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化

气相色谱仪的进样系统

  通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热

气相色谱仪的电路系统

  气相色谱仪的电路系统由电源部件、温度控制器、热导控制器、微电流放大器、记录设备等所组成。对电路系统的基本要求是:绝缘良好、结构简单、使用方便、灵敏度高、性能稳定、响应迅速、谱图逼真、重现性好等。  1、电源部件  电源部件的主要作用是为仪器各部分提供合适的电压、电流或磁场等。国产气相色谱仪一般使

气相色谱检测系统简介

气相色谱的检测系统主要由检测器、放大器和记录器等部件组成。气相色谱检测器的性能要求:通用性强或专用性好;响应范围宽,可用于常量和痕量分析;稳定性好,噪音低;死体积小,响应快;线性范围宽,便于定量;操作简便耐用。气相色谱检测器按其检测特性分类可分为浓度型检测器和质量型检测器。气相色谱常用的检测器分述如

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识​反应气相色谱法

反应气相色谱法—reaction gas  chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法—capillary gas  chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识​多维气相色谱法

多维气相色谱法—multidimensional gas  chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。 

气相色谱仪系统常见故障的判断和检查

 FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用广的检测器。FID检测气相色谱仪系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。国产气相液相色谱仪厂家认为FID系

气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)

六、进样器死体积:      对于填充柱,进样器死体积可以忽略。      对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管

气相色谱仪进样系统的分类和选择(二)

  3、衬管材质:    目前有石英玻璃和硬质(高温)玻璃两种。    4、衬管形状:    (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保

气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)

  六、进样器死体积:    对于填充柱,进样器死体积可以忽略。    对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管柱不分流进样的柱溶剂效应和冷

气相色谱仪进样系统的分类和选择(一)

    气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:气相色谱的进样系统    1、手动进样系统微量注射器    使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在5

概述气相色谱检测器的性能指标

  1、灵敏度灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。  2、检出限检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待

实验室分析仪器气相色谱仪基础​固定液

固定液:stationary liquid  固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​空心柱

空心柱:open  tubular  column  内壁上有固定相的开口毛细管柱。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​-固定相

 固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​汽化室

汽化室:vaporizer  使试样瞬间汽化并预热载气的部件。 

实验室分析仪器气相色谱仪日常维护方法

气相色谱仪日常维护方法项目维护周期描述备注载气·压力:每天·净化器:根据需要清洗钢管干燥器脱氧管·使用99.999%(或更纯)的载气·使用金属净化器进样口·根据进样体积隔垫衬管橡胶O形环分流板密封圈·使用低流失隔垫·使用适当的衬管,清洗或更换分流板色谱柱·根据需要使用低流失交联柱,柱子接MS前老化色

实验室分析仪器气相色谱仪基础​色谱柱

色谱柱:chromatographic  column内有固定相用以分离混合组分的柱管。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础​填充柱

 填充柱:packed  cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。 

实验室分析仪器气相色谱仪基础知识

一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强

实验室分析仪器气相色谱仪基础​-积分仪

积分仪:integrator  按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。 

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五

连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一

无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四

峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九

基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二

所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配

实验室分析仪器气相色谱仪固定液的选择

①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长;②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液;③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液;④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五

GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三

氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色