实验室分析仪器高效液相相色谱仪流动相的脱气方式
流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。......阅读全文
液相色谱仪的流动相为什么要脱气
一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压
液相色谱仪流动相常用的脱气方法(上)
液相色谱仪流动相常用的脱气方法有:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。1、氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气
液相色谱流动相小议
一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流
简介高效液相色谱(HPLC)流动相的性质要求
(1)流动不会相应地改变填料的任何性质 低交联度离子交换树脂和排斥色谱填料有时会遇到一些有机相的膨胀或收缩,从而改变色谱柱填料床的性能。碱性流动相不能用于硅胶柱体系中,酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附柱体系中。 (3)必须与探测器配套。当使用紫外检测器时,所用的流动相在检测波长上不应吸收
高效液相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用,高效液相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。流动相又称洗脱剂、淋洗液、展层剂或溶剂。一、流动相选择的一般要求:1、流动相的纯度。2、流动相与固定相不互溶,不发生化学反应。3、对样品要有适宜
高效液相色谱仪流动相要求
高效液相色谱仪流动相要求1.流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱
高效液相色谱的测量方式
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶很常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检
液相色谱流动相的滤过
流动相的滤过所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用
液相色谱流动相的特征
流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等
液相色谱流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: (1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 (2)流动相与样品不产生化学反应 (3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的
液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱流动相的贮存
流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液
液相色谱流动相的选择
在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕缘脑銮慷跞酢?BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性
液相色谱流动相的贮存
液相色谱流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸
流动相在线脱气机特点说明
流动相在线脱气机可以连续不断地从流动相中除去溶解的气体,消除流动相的不稳定因素和降低基线漂移及噪音,从而消除了对电化学、荧光和紫外检测氧的干扰。流动相在线脱气机有二路、三路和四路三种型号。 流动相在线脱气机采用Teflon AF脱气膜管,在保证同样脱气效果的基础上,脱气效率超过传统PTF
实验室高效液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
实验室高效液相色谱仪流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,
液相色谱仪流动相为什么要预先脱气?
液相色谱仪流动相中的溶解气体进入检测器时,会引起光吸收或电信号的变化,基线突然跳动,干扰检测;溶解气体进入色谱柱时,可能与流动相或固定相发生化学反应;溶解气体还会引起某些样品的氧化降解,给分离和分析结果带来误差。因此,流动相使用前必须进行脱气处理。流动相脱气方法有:吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气
高效液相色谱仪流动相的要求
高效液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,
高效液相色谱仪流动相的处理
高效液相色谱仪流动相的处理包括水的处理、溶剂的提纯、溶剂的过滤与脱气等。一、水的处理:水的等级分纯化水、蒸馏水和去离子水等。将一般的蒸馏水加入少许高锰酸钾,消耗水中的氧气,在 PH=9~10 的条件蒸馏,可用于梯度洗脱。二、溶剂的提纯:通常用蒸馏法可除去大部分有紫外吸收的杂质。三、溶剂的过滤与脱气:
高效液相色谱色谱柱的填料和流动相的组分
应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检
液质流动相与液相流动相有什么不同
液质的流动相要求不能含有不挥发性的盐类,如果非要加入的话,质谱要及时清洗。使用液相是因为要进行物质的结构确证。
高效液相色谱中流动相常用的缓冲盐有哪些
冲柱时间的长短,要看你的色谱柱。柱长决定流动相的缓冲时间。按照标准执行,需要冲10倍的柱体积。不过如果是研发做实验,通常会节省一些时间。250mm的长柱都是至少要冲色谱柱半个小时也就够了。反相色谱柱,比如C8和C18色谱柱会先用10%的甲醇水(或乙腈水)来过渡半小时,然后冲缓冲盐的流动相平衡进样。结
高效液相色谱中流动相常用的缓冲盐有哪些
冲柱时间的长短,要看你的色谱柱。柱长决定流动相的缓冲时间。按照标准执行,需要冲10倍的柱体积。不过如果是研发做实验,通常会节省一些时间。250mm的长柱都是至少要冲色谱柱半个小时也就够了。反相色谱柱,比如C8和C18色谱柱会先用10%的甲醇水(或乙腈水)来过渡半小时,然后冲缓冲盐的流动相平衡进样。结
液相色谱的流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:(1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。(2)流动相与样品不产生化学反应(3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用
液相色谱的流动相的要求
流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等
实验室分析方法高效液相相色谱仪的组成
高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。
液相色谱流动相不过滤
因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
液相色谱流动相走空
泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
液相色谱分析仪器对流动相的要求
液相色谱活性是一种溶剂。它既具有传递效应,又具有固定的相位。它参与部件的竞争。因此,溶剂的选择对于分离非常重要。溶剂必须对样品进行测试使其具有适当的极性和良好的选择性。其次,溶剂必须与探测器匹配:对于紫外吸收检测器检测器的波长应大于溶剂的紫外截止波长。溶剂的紫外线截止波长是指当辐射小于截止波长通过溶