实验室分析方法色谱法色谱图灵敏度重复性差的原因

在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。......阅读全文

导致卤素水分测定仪重复性差的原因

随着科学技术的发展,水分检测的方法越来越多,也越来越方便。导致卤素水分测定仪重复性差是种型的水分检测仪器。其环状的卤素加热器确保样品在温测试过程中均匀受热,使样品表面不易受损,干燥,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,测定的水分含量值被锁定显示。卤素水分测定仪

卤素水分测定仪测量重复性差的原因

卤素水分测定仪是目前比较的水分测量仪,如果在测量当中出现测量重复性差,那有可能是以下原因造成的:    1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果,样品是颗粒状或粉末状。    2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧

液相色谱仪的重复性差的解析

  重复性差  ⑴进样阀漏液;  ⑵加样针不到位;  ⑶液量不足。  处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储

液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化:  1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。  2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。  3、缓冲液容量不够:用大于25mmol

液相色谱仪重复性差怎么处理?

重复性差(1)进样阀漏液;(2)加样针不到位;(3)液量不足。处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的

实验室分析方法液相色谱法概述

色谱学作为最强的现代分离分析手段,已经走过百年历史。尤其是近30年来,不仅原有的气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和纸色谱等色谱学分支得到了较大的发展,而且毛细管电泳、毛细管电色谱、逆流色谱等新型色谱分离模式也不断问世,标志着这一古老又新型的学科有着强大生命力和重要的应用价值。色谱法的发展得

实验室分析方法凝胶色谱法原理

凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质,流动相为水溶液或有机溶剂,它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-10

实验室分析方法液相色谱法分类

 液相色谱法分类按固定相形态分类按作用原理分类按物理特征分类固定相名称原理名称特征名称液体液-液色谱分配液-液分配色谱平面固定相平面色谱固体液-固色谱吸附液-固吸附色谱纸固定相纸色谱分子大小体积排阻色谱薄层固定相薄层色谱离子交换能力离子交换色谱颗粒固定相填充填充色谱亲和力亲和色谱色谱柱中空空心柱色谱

实验室分析方法色谱分析法的色谱图

组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。

高效液相色谱法相关词汇色谱图

色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

    高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化:  1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。  2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱。  3、缓冲液容量不够:用

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

  高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:  一、保留时间变化:   1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。   2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。   3、缓冲液容量不够:

水分测定仪测量的重复性差的原因有哪些?

可能的原因有以下几点:1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥

实验室分析方法气相色谱法的术语色谱峰

物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

水分测定仪测量出现重复性差的原因

 水分测定仪可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试,它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标,烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器,并能及时指导

哪些原因会造成卤素水份测定仪重复性差?

 卤素水份测定仪是目前上使用zui广的一种水分测定仪,卤素已经成为了一种主流,但是再主流的产品也有出错的时候,卤素水分测定仪测量时也有时候出现重复性差,那么产品本身的问题还是操作的问题呢?下面我们来分析一下原因:1.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。样品不均匀。例如它们

实验室分析方法循环色谱法概念介绍

循环色谱法(recycle chromatography)采用程序控制的切换方法,使混合物多次循环地通过色谱柱系统,用不太长的柱就可以得到长柱分离效果的色谱法。分离效率随循环次数增加有提高,但循环次数不宜过多。

实验室分析方法冲洗色谱法概念介绍

冲洗色谱法(elution chromatography)又称洗脱法、洗提法或淋洗法。将试样加在色谱柱的一端,用在固定相上被吸附或溶解能力比试样中各组分都弱的流动相作为冲洗剂,由于试样中各组分在固定相上的吸附溶解能力不同,于是被冲洗剂带出柱的先后次序亦不同,从而使试样中各组分彼此分离的一种色谱法。

实验室分析方法络合色谱法概念介绍

络合色谱法(complexation chromatography)利用化合物配合性能的差异进行分离的色谱方法。在固定相中加入能与被分离组分形成配合物的试剂,试样通过时,因各组分生成的配合物稳定性不同从而被分离。适用于分离性质相近似的化合物。

实验室分析方法亲和色谱法概念介绍

亲和色谱法(affinity chromatography)用连接在基体上的配位体作为固定相,使与蛋白质或其他大分子发生可逆的高选择性的相互作用,利用不同亲和力进行分离的液相色谱法。

实验室分析方法离子色谱法概念介绍

离子色谱法(IC, ion chromatography)含有某种特定离子的水溶液作为流动相,流出液通过抑制柱或不通过抑制柱,在降低流动相背景信号的条件下用于分离离子的液相色谱法。

实验室分析方法吸附色谱法概念介绍

吸附色谱法(adsorption chromatography)固定相是一种吸附剂,利用吸附剂对试样中诸组分吸附能力的差异,实现试样中诸组分分离的色谱法。

实验室分析方法催化色谱法概念介绍

催化色谱法(catalytic chromatography)将催化剂和固定相结合起来的一种色谱法。催化反应直接在柱内进行,同时进行分离。可用于研究催化反应过程及反应力学等有关问题。

实验室分析方法迎头色谱法概念介绍

迎头色谱法(frontal chromatography)又称前沿法。将试样连续地通过色谱柱,吸附或溶解最弱的组分首先以纯物质状态流出色谱柱然后顺次流出的是次弱组分和第一流出组分的混合物,依此类推,从而实现混合物分离的色谱法。常用于色谱溶剂的提纯或液体中痕量组分的富集。

实验室分析方法液相色谱法概念介绍

液相色谱法(LC, liquid chromatography)用液体作为流动相的色谱方法。

总结离子色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

 离子色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:   1保留时间变化   1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。   2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。   3、缓冲液容量不够:用大于2

实验室分析方法气相色谱法(GC)方法介绍

是以气体为流动相的色谱分析法。

实验室分析方法正相液相色谱法方法发展

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝

实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项

  1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。  2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。 

液相色谱图异常的问题、原因与解决方法

液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设