实验室分析方法色谱法色谱图灵敏度重复性差的原因
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。......阅读全文
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设后
液相色谱图异常的问题、原因与解决方法
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设后
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除
引起气相色谱仪定量不重复的原因是多方面的,一般可以回结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性分歧格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保存时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于*类型故障的原因,主要是:进样
水分测定仪测定结果重复性差的原因是什么?
1)水分测定仪样品不均匀,即样品有不同的组分。样品越不均匀,需要的样品量也会越大,这样才能够得到重复性非常良好的测试结果;2)水分测定仪选定的干燥时间太短的时候(对“定时关机”模式而言)。延长干燥时间或者选一合适的“单位时间失重”关机模式;3)水分测定仪样品未完全变干(形成结皮现象)。借助于玻璃纤维
实验室分析方法气相色谱法的术语基流
基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。
实验室分析方法色谱法-固定液的选择原则
根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而
实验室分析方法气相色谱法的术语基线
在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
实验室分析方法高效色谱法的基本概念
一、基本概念和术语1、色谱图和峰参数色谱图(chromatogram):样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。基线(base line):经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。噪声(nois
高效液相色谱的峰面积重复性差的分析和处理
理由: (1)注射阀泄漏夜; (2)样本针未到位: 处理: 对于第一种情况,应更换注射垫圈;对于第二种情况,应将注射针插入末端,样品溶液应从负载状态迅速平稳地转移到注入状态,以确保注射量的准确性。在日常生活中,液相色谱仪的维护是非常重要的,如注意不让空气进入输液系统和高压泵,如不使用时间
实验室分析方法离子交换色谱法原理
离子交换色谱法的固定相是离子交换树脂,流动相是水溶液,它是利用待测样品中各组分离子与离子交换树脂的亲和力的不同而进行分离的。
实验室分析方法凝胶渗透色谱法概念介绍
凝胶渗透色谱法(GPC, gel permeation chromatography)有机溶剂作为流动相的体积排阻色谱法。
实验室分析方法高效液相色谱法概念介绍
高效液相色谱法 (HPLC, high performance liquid chromatography)具有高分离效能的柱液相色谱法。
实验室分析方法制备液相色谱法概念介绍
制备液相色谱法(preparative liquid chromatography)用能处理较大量试样的色谱系统进行分离、切割和收集组分,以提纯化合物的液相色谱法。
实验室分析方法液固吸附色谱法原理
是以固体吸附剂为固定相,吸附剂表面的活性中心具有吸附能力,试样分子被流动相带入柱内时,它将与流动相溶剂分子在吸附剂表面发生竞争吸附。分离过程是一个吸附-解吸的平衡过程。
实验室分析方法凝胶色谱法流动相概念
能溶解样品且与凝胶相似(润湿凝胶并防止吸附作用)、粘度小(增加扩散速度)。常用四氢呋喃、苯、氯仿、水等。
实验室分析方法分配色谱法概念介绍
分配色谱法(partition chromatography)固定相是液体,利用液体固定相对试样中诸组分溶解能力的不同,即试样中诸组分在流动相与固定相中分配系数的差异,实现试样中诸组分分离的色谱法。
实验室分析方法凝胶过滤色谱法概念介绍
凝胶过滤色谱法(GFC, gel filtration chromatography)水或水溶液作为流动相的体积排阻色谱法。
实验室分析方法液液色谱法概念介绍
液-液色谱法(LLC, liquid-liquid chromatography)将固定液涂渍在载体上作为固定相的液相色谱法。
实验室分析方法分配色谱法概念介绍
分配色谱法(partition chromatography)固定相是液体,利用液体固定相对试样中诸组分溶解能力的不同,即试样中诸组分在流动相与固定相中分配系数的差异,实现试样中诸组分分离的色谱法。
实验室分析方法液固色谱法概念介绍
液-固色谱法(LSC, liquid-solid chromatography)一般指吸附剂作为固定相的液相色谱法。
实验室分析方法反相液相色谱法概念介绍
反相液相色谱法(RPLC, reversed phase liquid chromatography)固定相的极性较流动相的极性弱的液相色谱法。
实验室分析方法离子抑制色谱法概念介绍
离子抑制色谱法(ISC, ion suppression chromatography)通过调解流动相的pH值来抑制试样组分的电离,以分离离子型化合物的液相色谱法。
实验室分析方法亲和色谱法原理及发展
亲和色谱(AFC)作为一种特异性分离技术,基于生物分子的活性特征,以其极高的选择性不可替代地被应用于复杂生物体系中特定组分的分离。一、原理与色谱柱推荐亲和色谱基于生物分子固有的特异性相互作用进行样品的高选择性分离。特异性相互作用包括醇能与底物、抑制物、辅酶等的结合:;抗体与抗原的结合:凝集素与细胞表
实验室分析方法液相色谱法发展史
普目早在1903年,俄国植物学家 Tswee发表了一篇题为“一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用”的论文,提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法,并被其命名为色谱法(chromatographyTsweet将碳酸钙装入竖立的玻璃管中,并从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液进一步采用溶剂冲洗,溶质在柱的
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(二)
(2)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,假如有,需进行清除和清洗。清洗完毕 装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(六)
(6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。 a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化 电
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除(三)
(3)进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面 积大小变化无规则。进步进样重复性的关键,在于始终保持进样操纵各个步骤的重复性。这包括取样操纵,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早 晚。通常操纵职员在经过较多地进样