实验室分析仪器液相色谱仪故障分析和排除
主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动: 原 因 解决方法1、电源问题 接通电源,开机2、保险丝被烧坏 ......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪故障分析和排除
主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动: 原 因 解决方法1、电源问题 接
实验室分析仪器液相色谱仪毛细管柱故障排除
1. 分流进样方式现象可能的原因解决方法峰面积低，峰丢失，产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低溶剂沸点太低使用高沸点溶剂针
实验室分析仪器HPLC－常见故障及排除方法
可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短 1.
实验室分析仪器气象色谱仪的故障排除原则
（1）采用分隔处理法：将色谱仪分离成六大部分，分别进行检查排除。（2）采用排除法：一次只改变一个条件，这样就可以准确地判断出故障与所改变条件的关系，找出故障的来源。（3）用替代法：将估计出现故障的部件逐一替换到正常的仪器上，从而可以准确地判断出哪个单元部件出了问题。（4）根据经验：根据本人或他人以往
实验室分析仪器HPLC保留时间漂移的故障排除方法
保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多 半原因是不同
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二
故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰（1）记录器或检测器没有工作（2）样品没气化（3）色谱柱断裂堵塞、管道漏气（4）注射器堵塞或漏气（5）气化室堵塞或吸附（6）柱温太低（1）检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出（2）升高气化温度（3）排除漏气及堵塞（4）修理或更换注射器（5）清理气化室，
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零（1）基流太大（2）检测器或放大器有故障定常（3）TCD的桥臂不平衡（4）FID的喷口局部堵塞（5）信号线短路（1）排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大）（2）检查检测器与放大器的参数和元件是否正常，改正参数或更换元件（3）更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九
基线波动（1）炉温控制不当（2）载气控制不当（3）TCD电桥的电流不稳（4）使用氢气发生器时氢气波动过大（1）（2）采取相应措施（3）检查TCD的电源（4）调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰（1）进样量过大（2）柱温过低（3）进样技术欠佳（4）色谱柱不良（5）样品分解（6）两种化合物共洗脱（1）减少进样量、增加固定相含量、增加分流比（2）提高柱温（3）改进进样技术（4）更换色谱柱（5）采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因（6）提高灵敏度，减少进样量或使柱温降低10～2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状（1）气流管路中有障碍物，使气流周期地脉动（2）直流电器的开关信号造成的影响性（1）清除障碍物（2）用屏蔽线将其隔开
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九
峰分不开（1）柱温过高（2）柱长不够（3）固定液已流失过多（4）固定液或载体选择不当（5）载气流速太高（1）降低柱温（2）增加柱长（3）更换色谱柱（4）另选固定相重做色谱柱（5）降低载气流速
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七
峰形不平滑（1）放大器或采集系统的灵敏度过高（2）气流不稳使火焰跳动（3）燃烧气与助燃气比例不当（1）适当降低放大器或采集系统的灵敏度（2）调整气体流速（3）调整气体流量的比例
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八
问题：基线抖动：原因：（1）放大器或记录器的灵敏度过高（2）TCD电桥的电流过高（3）FID的燃烧气量过大（4）阀中有固体，造成气流有脉冲（5）载气不纯排除办法：（1）适当降低放大器或记录器的灵敏度（2）减小电流量（3）减少燃烧气量（4）清洗阀（5）更换净化器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五
故障现象可能的原因排除方法点不着火（1）喷嘴堵塞（2）点火装置有故障（3）进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当（4）氢气管路漏气或气瓶压力不足（5）气体阀门堵塞（1）排除堵塞物或更换喷嘴（2）修理点火装置（3）点火时氢气流量应加大些并调整气体比例（4）排除漏气现象或更换气瓶（5）清理阀门
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十
基线漂移（1）系统未稳定或漏气（2）气瓶压力不足（3）放大器失灵（4）TCD元件失灵（5）固定液受热流失或未老化好（1）等待温度达到平衡，排除泄漏（2）更换气瓶（3）检修放大器（4）更换TCD元件（5）降低柱温，老化柱子
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四
出峰后基线下降（1）进样量过大（2）燃烧气减少（3）进样垫泄漏（1）减少进样量（2）排除燃烧气减少的原因（3）换垫
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一
故障现象可能的原因排除方法电源不通（1）插头接触不好（2）电源保险丝烧断（3）仪器的保险丝烧断（1）检查各插头是否插紧，进行处理（2）更换电源的保险丝（3）更换仪器的保险丝
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一
峰前出现负的尖端（1）进样量过大（2）检测器被污染（3）有漏气（1）减少进样量（2）清洗检测器（3）排除漏气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四
故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温（1）未通电或加热元件、测温元件烧断（2）温控的元件有故障（1）检查电源，更换加热元件、测温元件（2）更换损坏的部件或更换温控板
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十
面积丢峰、新峰产生（1）气化温度太高（2）进样口脏（3）与金属接触（4）停留时间太长（5）化合物易变（6）活性的保留间隙（7）色谱柱污染（1）降低气化温度（2）清洗更换衬管（3）换玻璃衬管玻璃柱（4）增加流速（5）衍生化样品，使用冷柱头进样（6）更换或简化保留间隙（7）清洗或换色谱柱
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十
FID灵敏度逐渐降低（1）由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极（2）燃气压力不足（1）清洗喷嘴和收集极（2）更换气瓶
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰（1）ECD的放射源被污染（2）记录器输入线接反（3）载气或燃烧气不纯（4）用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰（1）清理或更换放射源（2）改正电源接线或信号倒向（3）更换气体或净化器（4）改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二
峰尾出现负的尖端（1）检测器超负荷（2）检测器被污染尤其是ECD检测器（1）减少进样量（2）清洗检测器
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三
故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰（1）色谱柱折断（2）载气分流过大（3）隔热垫漏气（4）气化室被破碎隔热垫堵住（5）检测器喷口堵塞（1）从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理（2）调整分流（3）换垫（4）清理气化室（5）清理喷口
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七
故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺（1）电源受干扰（2）接地不良（3）载气管路中有凝聚物（4）气路有固体颗粒进入检测器（5）柱子担体颗粒进入检测器（1）排除干优的用电设备（2）检查地线，他不能用零线代替地线（3）加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道（4）气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢（5）填充柱后
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六
圆头峰或平头峰（1）采集系统饱和（2）检测器达到饱和（3）放射源ECD被污染（1）改变采集系统量程、减少进样量，或增加放大器衰减减少放大器的信号输出（2）减少进样量或增加分流（3）按要求清洗
分析仪器液相色谱仪常见故障处理
1、柱压高原因 (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内; (2)样品污染沉积。处理对于*种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十三
分裂峰（PTV和柱头进样）（1）溶剂和柱不匹配（2）溶剂和主要成分相互作用（1）换溶剂或用一个保留间隙（2）换溶剂
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十二
分裂峰（1）密封垫泄漏（2）二次进样（1）更换密封垫（2）提高进样技术
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十四
溶剂峰拖尾（1）色谱柱在进样口端位置不正确（2）载气气路中有密封垫的颗粒（1）重插色谱柱（2）清理载气气路