实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。 更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。 填料被流动相溶蚀而流失。 用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料,流动相PH值在2—7范围内,否则可能被溶蚀。 旧色谱柱柱效低分离不好,有时出现双峰。 入门填料被污染变质所致。 用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层,用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重,则废弃或重新填装。 新柱接到仪器上后,柱头漏液......阅读全文
液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别
普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的，只不过后者是高效的可以缩短检测的时间，节省流动相，大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um，高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um，相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小，管长更短、柱压大，而普通液相柱承受不住高压，所以没有
实验室分析仪器气相色谱柱参数的选择分析
最佳操作条件只有在正确的柱系统中才有意义。为保证做到这一点，除了选择最佳的固和载气之外，还需要选择最佳的柱参数。本节将会从最佳化角度介绍柱参数的选择方法。一、柱长在高效毛细管色谱中，柱长的选择应该同时考虑分析时间和分离度的关系。分析时间正比于一、柱长，而分辨率和柱长的平方根成正比。因此，为了使分辨率
实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵
实验室分析仪器液相色谱常见故障指示不稳定的原因
可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
实验室分析仪器液相色谱自动进样器常见故障
正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。预防进样器故障的措施包括:①正确安装进样阀,保持清洁②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤
分析液相色谱柱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT10
分析液相色谱柱柱压升高的原因
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 , , 不锈钢电热管 PT10
分析液相色谱柱柱压升高的原因
分析液相色谱柱柱压升高的原因造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 ,
分析液相色谱柱柱压升高的原因
分析液相色谱柱柱压升高的原因造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体，造成流体阻力加大所引起的。 1、流动相过滤不良 因机械性杂质堵塞进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。 湿度传感器探头 ,
液相色谱柱的组成结构分析
空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品，会随使用时间或进样的次数增加，出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰，柱效下降，需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱
液相色谱柱的色谱柱再生
液相色谱柱的色谱柱再生 液相柱是消耗品，会随使用时间或进样的次数增加，出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰，柱效下降，需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次
实验室分析仪器气相色谱相对比液相色谱的优势
与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分子发生选择性的相互作用,这就为控制
实验室分析方法高效液相色谱仪液相色谱柱保护柱选择
在高效液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样
实验室分析仪器高效液相相色谱检测系统介绍
作用——用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。紫外-可见吸收检测器、光电二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器。
实验室分析仪器高效液相相色谱分离系统介绍
色谱柱是实现分离的核心部件。由柱管和固定相组成。柱管为直型不锈钢管。一般色谱柱长5~30 cm,内径4~5 mm,凝胶色谱柱内径3~12 mm,而制备色谱柱内径则可达25 mm。一般淋洗溶剂在进入色谱分离柱之前,先通过前置柱。HPLC柱的填料颗粒粒径一般约为3~10 mm,填充常采用匀浆法。色谱柱的
实验室分析仪器高效液相相色谱概念梯度洗脱
用两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。(1)高压梯度(内梯度)特点是先加压后混合。将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱。(2)低压梯度(外梯度)特点是先
高效液相色谱柱的十大常见故障
高效液相色谱柱是高效液相色谱的核心部件，它主要起到了分离作用。色谱柱同样也是一个消耗品，在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程，填料损失和污染使得色谱柱的性能慢慢下降。所以，对于高效液相色谱尤其是常用的C18柱，需要在一定时间内对其性能做一个评估，同样，新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。
高效液相色谱柱常见故障的判断及排除
色谱柱简介：南京科捷分析仪器研究所色谱柱按分析方法需要分为填充柱或毛细管柱。置于柱箱内，一端用专用接头连于进样器，一端用接头连于检测器要注意的是连接尺寸及空端位置需按仪器型号和柱型严格按仪器使用说明上操作。 高效液相色谱柱常见故障的判断及排除 现 象判 断排 除 方 法1、柱压高于
高效液相色谱柱的常见故障及排除方法
液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。 高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法： 1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后，柱效将会下降，必须进行再生处理。再生处理包括活化（自右向左）和净化（自左向右）两种。对不同的填料处理方法不同，同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性（正相）键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水，采用上述溶剂依次以1
实验室分析仪器HPLC高效液相色谱概念
又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检
液相色谱柱通论
选择液相色谱柱简单思路1. 确定分离目的 确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的操作成本等等。2. 评估分析物的化学性质 评估分析物的化学性质. . 诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。3. 选择合适的色谱柱 了解色谱填料的物理和化学性
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱