实验室分析仪器气相色谱仪基础知识裂解气相色谱法
裂解气相色谱法—pyrolysis gas chromatography 试样经过高温、激光、电弧等途径,裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。 ......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的分类
非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。
实验室分析仪器气相色谱仪基础－－吸附剂
吸附剂:adsorbent 具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪基础－－记录器
记录器:recorder 记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪基础－进样器
进样器:sample injector 能定量和瞬间地将度样注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的选择
①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长;②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液;③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液;④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十四
气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40～60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一
提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
实验室分析仪器气相色谱仪基础分流器
分流器:splitter 按一定比例将气流分成两部分的部件。
实验室分析仪器气相色谱仪的安装与调试
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其安放在工作平台上，按照接线图将仪器各部分连接起来，注意各接头不要接错。（1）减压阀的安装。将两只氧气减压阀、一只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（氢气减压阀的螺纹是反向的，并在接
实验室分析仪器气相色谱仪检测器分类
气相色谱分析时，组分经色谱柱分离后，在检测器中被检测，并且依其含量变化有相应的信号输出；由于产生的信号及其大小是组分定性和定量的依据，因此检测器是气相色谱仪的一个重要部件。 检测器的分类气相色谱检测器可按其流出曲线、检测特性和检测原理等进行分类。一、按流出曲线类型分类组分经柱分离后进入检测器，检测器
气相色谱仪之气相色谱法检测婴幼儿乳粉脂肪酸组成
婴幼儿配方乳粉营养均衡全面，营养成分接近母乳，是母乳的替代品。必需脂肪酸膳食补充已成为婴幼儿营养的世界性标准，添加了必需脂肪酸的新一代婴幼儿配方奶粉与传统婴幼儿配方奶粉相比，在促进婴幼儿正常发育方面具有无可比拟的优势，能得到消费者更多的青睐。其中添加的脂肪酸是作为营养强化剂添加的，但由于营养强化
气相色谱仪气源
．气源准备及净化（1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1
实验室高效气相色谱仪分类
实验室高效气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室高效气相实验室色谱仪和实验室高效气相工业色谱仪。2、按分离规模可分：小型实验室高效气相色谱仪和大型实验室高效气相色谱仪。3、按功能可分：实验室高效气相分析色谱仪和实验室高效气相制备色谱仪。4、按分离原理可分：实验室高效气相吸附色谱仪和实验室高
实验室分析仪器气相色谱仪气路系统常见故障分析
气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出
热裂解气相色谱仪对裂解器的要求
热裂解气相色谱仪对裂解器的要求：1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。3、裂解器热容量大，升温速度快。4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。
热裂解气相色谱仪的基本原理
热裂解是在热能作用下物质发生化学降解的过程。在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物
气相色谱法的优点
①分离效率高，分析速度快，例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰，一般的样品分析可在20分种内完成。 ②样品用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为 1毫升，液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。 ③选择性好，可分
气相色谱法(gaschromatography)概述
用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类﹕固定相是固体的﹐称为气固色谱法﹔固定相是液体的则称为气液色谱法。 简史20世纪30年代﹐P.舒夫坦和A.尤肯发展了气固色谱法。P.C.特纳﹑S.克拉桑﹑E.克里默接踵于后。气液色谱法则是A.T.詹姆斯和马丁﹐A.J.P.提出的。气固色谱
气相色谱法的展望
今后气相色谱法还将有很大的发展，耐高温的极性高效开管柱和选择性好、灵敏度高的检测器的研制，色谱定性和定量分析规律的研究，微处理机进一步的应用，生物学、医学、环境保护等方面新的分析方法都是很活跃的研究课题。智能气相色谱法的研究也是今后发展的方向。
气相色谱法的特点
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： 1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能：可把组分复杂
气相色谱法的原理
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂（表1） 或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱
气相色谱法有几种
色谱法有多种类型，从不同角度出发，有各种分类法。(1)按流动相的物态,色谱法可分为气相色谱法(流动相为气体)、液相色谱法(流动相为液体)和超临界流体色谱法(流动相为超临界流体);再按固定相的物态，又可分为气一固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体)、液固
气相色谱法的应用
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。 在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用 1．在卫生检验中的应用 空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃