实验室分析仪器HPLC常见故障保留时间缩短的原因分析

1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 ......阅读全文

实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析

强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其

H保留时间漂移原因分析及解决方法

1 温度变化 检查柱温箱的温度;2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度;3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处;4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂;5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗。

液相色谱仪分析中保留时间漂移的原因

液相色谱仪分析中保留时间不重现有保留时间漂移和保留时间波动两种情况。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,后者指保留时间无固定规律的波动。保留时间漂移的原因有色谱柱平衡、固定相流失、色谱柱污染、流动相组成变化、流动相污染和疏水坍塌等。事实上,保留时间漂移往往是由色谱柱老化引起的。一、色谱柱平衡:

HPLC保留时间一致是指相差多少时间

一般要求相差小于2%。看你的仪器好不好啰,好的话,相同的物质不会超过0.5%

液相色谱分析中保留时间改变的原因

色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。  在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行

液相色谱分析中保留时间改变的原因

色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下

实验室分析仪器色谱柱保留值与选择性变化原因分析

相同类型的键合相色谱柱,甚至同一品牌的色谱柱,在进行分析方法建立时对同一样品可能会得到不同的分离效果,其原因是固定相的制备重复性偏差,或采用的原料、生产工艺等不同。用由弱酸性高纯度(B型)硅胶制得的固定相分离碱性化合物,批次之间的变化不很大。不同厂家的同种类型色谱柱(如C18柱)很难能得到相同的分离

HPLC中峰的相对保留时间是怎么计算的

正常的,证明第二种流动相的柱效更好,计算一下分离度,也就是R可以知道分离度更好。是否有利于谱图的观察可以通过计算分离度得到,分离度越大越好,一般超过1.5就认为完全分离。柱效通过理论踏板数表示,表明你的柱子的对这个样品的分离能力。分离度R表明你的柱子对这两种样品的分离能力。

液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因

液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因:一、确认流动相是否新鲜配制的,比例有无错误。二、确认色谱条件是否在色谱柱使用范围内,如pH范围、温度和压力。三、仔细观察柱前压的变化。如果压力稳定,可以判断泵系统没有问题。如果压力不稳定,通常是由于泵内有气泡造成的,一定会影响保留时间。将流动相仔细脱气,并排

影响HPLC保留时间漂移因素有哪些?如何解决?

  如若发生保留时间漂移,首先需要考虑流动相是否已使色谱柱达到充分的平衡。一般情况下,流动相平衡色谱柱需要10-20个柱体积;但如果流动相中有使用弱酸、弱碱、缓冲盐和离子对试剂,则需要更长的时间来平衡色谱柱。还有可能是流动相受到污染(水是最容易受到污染的流动相成分),存在于流动相中的小分子污染物会在

保留时间和相对保留时间的区别

被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去空气的保

保留时间和相对保留时间的区别

  被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。  相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去

保留时间和相对保留时间的区别

被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去空气的保

什么原因引起液相色谱仪分析中保留时间改变

  色谱分析是以假设给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进

高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因

  高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因:  一、确认流动相是否新鲜配制的,比例有无错误。  二、确认色谱条件是否在色谱柱使用范围内,如pH范围、温度和压力。  三、仔细观察柱前压的变化。如果压力稳定,可以判断泵系统没有问题。如果压力不稳定,通常是由于泵内有气泡造成的,一定会影响保留时间。将

液相色谱仪图谱保留时间波动的原因

保留时间波动原因解决办法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化(蒸发、反应等)3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

水浴氮吹仪让分析时间大为缩短

 水浴氮吹仪采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,加热速度快,达到控温更加均匀,控温范围广,制样更快速。其工作原理是通过将氮气吹入加热样品试管内,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,因为氮气一般不会和样品反应,从而达到样品无氧浓缩的目的,这样既得到分离的效果,同事也保护了样品被氧化,用氮吹代替常用的

实验室分析仪器液相色谱常见故障无指示的原因

可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因

可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情

为什么甲醇的保留时间小于乙醇的保留时间

这个主要和色谱柱有关,甲醇与色谱柱结合的键的紧密程度比乙醇低,所以甲醇就容易被流动相冲洗出啦,从而更早地到达检测器被检出,所以保留时间比乙醇小。

为什么甲醇的保留时间小于乙醇的保留时间

第一,气相色谱和液相色谱,同一个物质,保留时间应该相同(也就是说同一个物质在同一个时间出峰)第二,同一个物质峰面积和浓度成正比。也就是说,同样是甲醇,浓度越高,峰面积越大。首先,这里面应该有一个对照品。其次是有一个样品,样品肯定是乙醇。假设,对照品是3000ppm浓度的甲醇。注入气相色谱仪之后,保留

怎么用保留时间算相对保留时间

  某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。  相对保留时间,即杂质的保留时间与主成分保留时间的比值,通常在质量标准中作为杂质的定位。结合各国药典的实用案例,相对保留时间与化合物的结构及分离原理相关,其关键因素为固定相的填料及流动相的组成,在进行分析方法耐用性验证中应记录相对保留时间的敏感

实验室分析方法气相色谱法的术语死时间、保留时间

从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。

保留时间的含义

被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用RT表示,常以分(min)为时间单位。

气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法

气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:一、可能原因:温度变化。处理方法:检查柱温箱的温度。二、可能原因:气体流速变化。处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。三、可能原因:进样口泄露。处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。四、可能原因:溶剂条件变化。处理方法:样品和标准品使用相同的溶剂。五、可能

实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因

柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水