实验室分析仪器HPLC常见故障保留时间缩短的原因分析

1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 ......阅读全文

实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间缩短的原因分析

1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 

实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间延长的原因分析

流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前二3 4.流动相组成变化 同前二4 5.温度降低 同前二

实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间变化-的原因分析

1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 

HPLC保留时间漂移现象原因分析

1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡

HPLC保留时间的波动可能原因分析

温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。

实验室分析仪器HPLC保留时间漂移的故障排除方法

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多 半原因是不同

HPLC保留时间限制多少?

HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相色谱

实验室分析仪器HPLC-常见故障基线噪声的原因分析

气泡尖锐峰 流动相脱气,加柱后背压 2.污染随机噪声 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰偶然噪声 采用稳压电源,检查干扰的来源如水浴等 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现鬼峰的原因分析

1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水 

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现峰展宽的原因分析

1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现峰拖尾的原因分析

1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现峰拖尾的原因分析

1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能

HPLC保留时间快速变化现象

1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现肩峰或分叉原因分析

1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子 

HPLC保留时间漂移的故障排除

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机

HPLC-保留时间漂移的故障排除

正文保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间漂移的原因

有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。

保留时间漂移的原因

有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间漂移的原因

保留时间飘移可能的原因有:1柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里做,

HPLC最低保留时间限制多少

HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相系统

标准物质HPLC保留时间与峰宽

正常的,证明第二种流动相的柱效更好,计算一下分离度,也就是R可以知道分离度更好。是否有利于谱图的观察可以通过计算分离度得到,分离度越大越好,一般超过1.5就认为完全分离。柱效通过理论踏板数表示,表明你的柱子的对这个样品的分离能力。分离度R表明你的柱子对这两种样品的分离能力。

HPLC故障排除:保留时间问题(三)

图9的示例显示了在约25%、50%和75%B的线性(箭头)条件下,空白梯度运行呈现有规律的偏移。图8. 图9显示了HPLC系统的梯度阶梯测试结果。(a)0、10、20、30、40、45、50、55、60、70、80、90和100%B的梯级;(b)以1%的梯级向上跟踪至45-55%。箭头显示了50和5

HPLC故障排除:保留时间问题(一)

可能致因预防措施/解决方案 减少保留时间 键合固定相的损失 (流失) 更换柱 (更换色谱柱)在pH值为2-8的硅基(硅胶基质)RP柱上操作 固定相上的(存在)活性基团 在流动相中使用

HPLC故障排除:保留时间问题(二)

2.3.色谱柱温度变化会导致保留时间的变化:每1°C的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),由于实验室温度的变化,温度通常会在日间(和夜间)循环(周期性)变化。虽然在室内恒温器的测量下,实验室温度显示为恒定,但是HPLC系统的微观(微)环境可能会发生显著变化,尤其

实验室分析仪器气相色谱仪的保留时间

从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用 t 表示。

实验室分析仪器HPLC-常见故障及排除方法

可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短 1.

用HPLC进行分析时保留时间发生漂移如何解决?

  用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?   关于漂移问题:   ①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;   ②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等;   ③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡;