实验室分析仪器HPLC常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水 ......阅读全文
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰展宽的原因分析
1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现肩峰或分叉原因分析
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子
实验室分析仪器气质联用鬼峰出现原因分析及处理方法
气质出现鬼峰似乎也是一个常见的问题，平时遇到这种情况一般认为是色谱柱污染，老化色谱柱，十有八九能解决。不能解决的话，更换衬管，色谱柱柱前端切去一部分，一般就没有问题了。 可是这次的鬼峰，特别诡异，两个方法都没有任何效果，而且现象和以前也不太一样...... 进行调谐，发现其他条件都一样，但峰数有时是
HPLC故障排除—鬼峰的出现及解决
3.鬼峰问题 鬼峰问题 预防措施和解决方案 鬼峰 柱或注射器被污染 （色谱柱或进样器污染） 仅使用HPLC级溶剂 冲洗柱，以去除杂质 在注射器用于下一个分析物时，应先进行冲洗
为何出现鬼峰？
①进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗; ②样品中未知物--处理样品; ③柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); ④三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配，用抗氧化剂; ⑤水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量
做HPLC的“鬼峰”知识
鬼峰，顾名思义，就是指在相同的色谱条件下，有时候出现，有时候消失的杂峰。鬼峰产生的原因是多种多样的，查询了相关文献，结合本人以往的经验，来谈谈鬼峰的成因及应对策略，主要体现在以下几个方面：1、流动相、样品及仪器中存在杂质。运行梯度洗脱时，由于开始时有机相比例不高，洗脱能力不强，部分杂质在便富集在色谱
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间延长的原因分析
流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前二3 4.流动相组成变化 同前二4 5.温度降低 同前二
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间缩短的原因分析
1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温
实验室分析仪器HPLC－常见故障基线噪声的原因分析
气泡尖锐峰 流动相脱气,加柱后背压 2.污染随机噪声 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰偶然噪声 采用稳压电源,检查干扰的来源如水浴等 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间变化－的原因分析
1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱
HPLC造成峰分叉的原因分析
保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。
出现峰展宽原因分析
①样品体积过大--用流动相配样，总的样品体积小于第一峰的15%; ②在进样阀中造成峰扩展--进样前后排出气泡以降低扩散; ③数据系统采样速率太慢--设定速率应是每峰大于10点; ④检测器时间常数过大--设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%; ⑤流动相粘度过高--增加柱温,采用低粘度
色谱分析仪器中出现鬼峰可能是试剂有问题
色谱分析仪器中出现鬼峰可能是试剂有问题，更多分析仪器维修保养知识请查看仪器无忧网维修保养笔记。总体有三个原因：a) 有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单，杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广，所以当使用紫外检测器时，尤其是波长较低时，尽量使用乙腈作为有机相，用甲醇的话漂移太大。而用作
出现歪斜峰或变型峰原因分析
a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够；排除方法：提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄；排除方法：改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态；排除方法：重新调谐质谱仪。
HPLC造成峰拖尾的原因分析
a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板b.色谱柱塌陷；填充色谱柱c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱
实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因
可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情
HPLC峰变宽的原因
原因：a.在使用过程中柱本身退化，逐渐降低柱效; b.柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低，说明新系统有很大的柱外峰宽效应; c.化学效应，多数是流动相和固定相相互作用所致，改变流动相可使宽峰有所改善。
为何液相色谱试验时出现鬼峰
（1）进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗； （2）样品中未知物--处理样品； （3）柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)； （4）三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配，用抗氧化剂； （5）水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量，用HP
出现负峰的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
实验室分析仪器HPLC－常见故障及排除方法
可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短 1.
实验室分析仪器ICP分析结果出现负值的原因
空白太高；样品含量特别低，跟空白差不多；背景点设置不对，越低越好，有个点选到峰高就会出现负值。
谱图出现平失峰原因分析
a. 柱子中的样品过载；排除方法：分流进样或稀释样品。b. 检测器过载；排除方法：降低检测器电压。
HPLC分析样品时出现倒峰是怎么回事
最主要是和你的样品有关，再者就是和你的流动相有关。比如说样品溶剂用的不是乙腈，有时出再这样的问题，再者是你的流动相和你的样品本身问题，有一些盐类也经常这样我们遇到这样的问题多是更换一下溶剂，不行再调整流动相，还不行就把波长调高就可以了，这在做HPLC时也很正常。
HPLC分析时峰面积差别很大的原因及解决
液相色谱分析中进样基线很好，保留时间能锁定，压力也稳定，但是峰面积差别很大，大概有2倍的差别，这种情况出现的原因可能是多方面的，建议采用以下方法解决： 1 调换一根新色谱柱，如果情况一样，则排除柱子的原因。 2 将在线过滤器拆下，用超声波清洗，如果结果一样，说明与在线过滤器无关。 3 考虑是不
实验室分析仪器ICP分析结果出现饱和情况的原因
稀释；换观测方式。
气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰，多余峰，记忆峰)
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出； (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出； (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰； (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解； (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用； (6)色谱柱温度太高
气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(一)
1概述之前介绍了在反相液相色谱应用的时候，经常遇到的鬼峰现象，与之相同，在气相色谱使用过程中，鬼峰出现的概率更大，来源更多，原因查找与排除更加困难。与液相色谱不同的是，气相色谱的载气选择范围有限且没有泵，不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象，但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰，但这种