实验室分析仪器DSC操作注意事项
(1)仪器可一直处于开机状态,尽量避免频繁开机关机(2)仪器应至少提前1小时开机(3)尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作(4)试验完成后,必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体(5)测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染。具体措施:实验前应对样品的组成有大致了解,如有危害性气体产生,实验要加大吹扫气的用量(6)测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅发生反应,具体为:铝坩锅测试,测试终止温度不能超过600°C;绝对避免使用铂坩锅进行测试金属样品;金属样品的测试需查蒸气压~温度表格。......阅读全文
实验室分析仪器DSC操作注意事项
(1)仪器可一直处于开机状态,尽量避免频繁开机关机(2)仪器应至少提前1小时开机(3)尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作(4)试验完成后,必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体(5)测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染。具体措施:实验前应对样品的组成有大致了解,如有危害性气体产生,
实验室分析仪器DSC在操作过程中的注意事项
(1)仪器可一直处于开机状态,尽量避免频繁开机关机。(2)仪器应至少提前1小时开机。(3)尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作。(4)试验完成后,必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体。(5)测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染。
实验室分析仪器-DSC测试需要多少样品,对DSC测试的影响
品量小时,所测特征温度较低,更“真实”有利于气体产物扩散,相邻峰(平台)分离能力增强,DSC 峰形也比较小。样品量大时,峰值温度向高温漂移,样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差,峰分离能力下降,峰形加宽,能增大 DSC 检测信号。
实验室分析仪器DSC系统坩埚如何选择
(1)Al坩埚传热性好,灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄(< 500℃),用于中低温型DSC测试,可用于比热测试。(2)PtRh 坩埚传热性好,灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳,温度范围宽广,适于精确测量比热,易与熔化的金属样品形成合金。可使用氢氟酸浸泡清洗。(3)Al2O3 坩埚样品
实验室分析仪器DSC铝坩埚的实验技巧
(1)坩埚盖子扎孔密闭:这是常规的坩埚使用方法,它适用于固体测试,样品可以粉末,颗粒,片状,块状等等。(2)坩埚盖子扎孔,不密闭:这种方法是一种比较经济的方法,对于节省坩埚损耗很有帮助。有些样品做完试验后可以取出来且不污染坩埚,我们可以采取这种方法,不用压机将坩埚盖子和平盘压死,这样坩埚就可以重复使
实验室分析仪器DSC铝坩埚的实验技巧
(1)坩埚盖子扎孔密闭:这是常规的坩埚使用方法,它适用于固体测试,样品可以粉末,颗粒,片状,块状等等。(2)坩埚盖子扎孔,不密闭:这种方法是一种比较经济的方法,对于节省坩埚损耗很有帮助。有些样品做完试验后可以取出来且不污染坩埚,我们可以采取这种方法,不用压机将坩埚盖子和平盘压死,这样坩埚就可以重复使
实验室分析仪器DSC使用常见问题汇总
1. DSC测试需要注意哪些条件?主要有以下条件需要注意:升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制(STC)、DSC基线。2. DSC测试需要多少样品,样品量对DSC测试有哪些影响呢?样品量小时,所测特征温度较低,更“真实”有利于气体产物扩散,相邻峰(平台)分离能力增强,DS
实验室分析仪器--DSC测试需要注意哪些条件
主要有以下条件需要注意:升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制(STC)、DSC基线。
实验室分析仪器DSC炉体如果发生污染的处理办法
(1)使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗;(2)使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600℃;(3)在日常使用温度范围内进行基线的验证测试,若基线正常无峰,传感器一般仍可继续使用;(4)使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试,若温度与热焓较理论值发生了较大偏差,需要重新进行校正。
实验室分析仪器DSC如何使温度曲线尽快达到线性
在降温段之前设置一个恒温段(一般5~10min左右),将LN打开,初始流量不需很大,让仪器在降温之前先适应一下LN。然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些,但无需开到最大,仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量。这样就能使冷却温度线较快的达到线性。
实验室分析仪器DSC测试的气氛分哪些类和差异
气氛主要是动态气氛、静态气氛和真空3类,可以从以下三点来分别(1)从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度,一般推荐使用动态吹扫气氛;(2)对于高分子TG测试,在某些场合使用真空气氛,能够降低小分子添加剂的沸点,达到分离失重台阶的目的;(3)若需使用真空或静态气氛,须保证反应过程中的释出气体无危害
实验室分析仪器DSC炉体如果已发生污染如何处理
(1)使用棉花棒蘸上酒精轻轻擦洗;(2)使用大流量惰性吹扫气氛空烧至600℃;(3)在日常使用温度范围内进行基线的验证测试,若基线正常无峰,传感器一般仍可继续使用;(4)使用标样In与Zn进行温度与灵敏度的验证测试,若温度与热焓较理论值发生了较大偏差,需要重新进行校正。
实验室分析仪器量热仪的仪器操作注意事项
(一)1、电:电源要求220V±10V,50HZ,并且要求稳定,最好安装稳压电源或UPS。2、气:试验用的氧气纯度≥99.5%,不得用电解氧,因其中含有氢气。钢瓶剩余压力要求4MPa以上。减压阀压力要求2.8MPa ~ 3.0MPa,最高不得超过3.2MPa,充氧时间不少于15S(从减压阀的压力表指
实验室分析仪器DSC测试的常用气氛和特殊气氛有哪些
常用气氛:N2: 常用惰性气氛Ar: 惰性气氛,多用于金属材料的高温测试。He: 惰性气氛,因其导热性好,有时用于低温下的测试Air: 氧化性气氛,可作反应气氛O2: 强氧化性气氛,一般用作反应气氛特殊气氛(如H2、CO、HCl 等):考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应,
实验室分析仪器气相色谱的操作步骤和注意事项
1、气相色谱仪的使用步骤1)打开稳压电源。2)打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3)调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4)调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5)打开空气、氢气开关阀
实验室分析仪器气相色谱检测器操作注意事项
1、气相色谱检测器尾吹气的使用尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3mL/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20mL/min的载气流量)。在色谱柱后增加
实验室分析仪器液相色谱仪常规操作步骤及注意事项
液相色谱仪操作步骤: 1、打开电脑 2、打开主机、预热 3、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数 4、启动泵的动力系统预处理(排气等) 5、检查是否漏夜、柱压是否正常 6、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等 7、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直 8、仪器出现“Ready”后可进行样
实验室分析仪器气质联用操作过程中的注意事项
1、为了避免突发的重写、删除以及磁盘驱动器发生的硬件问题所产生的数据丢失,请经常及时备份数据和方法。2、确保所使用的调谐文件适合所分析的样品。3、在电脑上保存调谐报告作为日后参考。4、按MSD硬件手册及GC维修和故障调试手册所指示的那样进行系统维护,并为所有维修工作做记录。5、当给MSD放空时,利用
实验室天平操作注意事项
分析天平是实验中进行准确称量时最重要的仪器,它可以分为机械类和电子类。机械类分析天平可细分为普通分析天平、空气阻尼天平、半自动光电天平、全自动光电天平和单托盘天平等。 这些天平都是利用杠杆原理,但是在结构上和使用方法上有所不同。机械天平能够满足一般定量分析的准确度要求,灵敏度为0.1 mg。
实验室化学分析仪器操作技巧汇总!
日常的实验室操作技巧,希望能给你带来帮助!一、玻璃仪器的洗涤 洗涤方法概括起来有下面几种: (1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。 (2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。 (3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。 (4)铬酸洗液:
实验室化学分析仪器操作技巧汇总
一、玻璃仪器的洗涤 洗涤方法概括起来有下面几种: (1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。 (2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。 (3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。 (4)铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的
实验室分析仪器DSC常规条件下不易测出的玻璃化转变
按照一般的热分析规律,可考虑加大样品量与使用较快一些的升温速率。对于半结晶性的高分子材料,咱们三步走:(1)先升过熔点使样品充分熔融;(2)随后淬冷至玻璃化温度以下;(3) 再次升温时玻璃化转变较为明显.
实验室分析仪器DSC测试表征过程中的样品量及升温速率
(1)提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;(2)提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;(3)提高相邻峰(失重平台)的分离度:慢速升温速率,小的样品量。
实验室分析方法DSC基本结构
差示扫描量热仪主要由加热系统、程序控温系统、气体控制系统、制冷设备等几部分组成。如下图所示。 1)加热系统加热方式:电阻元件、红外线辐射和高频振动,常用电阻元件。炉腔内有一传感器置于防腐蚀的银质(纯银导热性好,受热均匀)炉体中央。DSC传感器的热电偶以星形方式排列,可单独更换。 2)程序控温系统其一
差示扫描量热仪(DSC)操作规程
一、适用范围:材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如:吸热和放热效应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。 二、试验前准备:1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:5到10毫克)。2、用模具轻压,将样品密封在盘中。3、注
差示扫描量热仪(DSC)操作规程
一、适用范围:材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如:吸热和放热效应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。二、试验前准备:1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:5到10毫克)。2、用模具轻压,将样品密封在盘中。3、注意
差示扫描量热仪(DSC)操作规程
一、适用范围:材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如:吸热和放热效应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。二、试验前准备:1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:5到10毫克)。2、用模具轻压,将样品密封在盘中。3、注意
差示扫描量热仪(DSC)操作规程
一、适用范围:材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如:吸热和放热效应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。 二、试验前准备:1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:5到10毫克)。2、用模具轻压,将样品密封在盘中。3、注
实验室操作要领及注意事项
实验安全是实验当中永远的主题,实验的规则并不是教条,而是真正为了你实验安全设计的一些方案,因此只有很好的遵守,才不会让你有遗憾的地方.整理一些小技巧给大家参考 一、常规操作 固体需匙或纸槽, 手贴标签再倾倒。 读数要与切面平, 仰视偏低俯视高。 试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好。 试纸测气先
实验室仪器金属分析仪器的正确操作方法
实验室仪器金属分析仪器的正确操作方法金属分析仪器的正确操作方法一、仪器的连接与通电用电源线将主机电源插座与市电连接,并将仪器可靠接地(否则易受干扰,引起数据波动);检查排液胶管安装是否牢固(不要将放液胶管的出口端没入废液中,以免放液不畅),并向比色杯中注入蒸馏水(参比液),打开仪器电源开关,此时仪器