液相色谱保留时间漂移的几种因素
(1)色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如,离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。 (2)固定相稳定性 固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH=4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。 经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如,氨基键合相等。 (3)色谱柱污染 保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常......阅读全文
保留时间漂移的原因
保留时间飘移可能的原因有:1柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里做,
保留时间漂移的原因
可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。
保留时间漂移的原因
可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。
保留时间漂移的原因
有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。
为何液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱基线漂移的影响因素
气泡,流速,流动相纯度
液相色谱中保留时间的波动与哪些因素有关
一般而言,与如下因素有关:1、操作因素;2、色谱柱的质量;3、仪器系统,尤其是输液泵的性能;
气相保留时间漂移?这些方法可以处理
气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法: 一、可能原因:温度变化。 处理方法:检查柱温箱的温度。 二、可能原因:气体流速变化。 处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。 三、可能原因:进样口泄露。 处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。 四、可能原因:溶剂条件变化。 处理方法:
操做液相色谱时影响保留时间的变化的因素有哪些
影响液相色谱保留时间的因素:1、流动相的比例与极性。对于不同的柱子,分离度和保留时间往往都会有点差别,所以在操作的时候:a、可以适当调整流动相的比列,如甲醇—水(90:10),如分离效果与保留时间延长,可以调整88:12或者92:8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成,甲醇就可以换成乙腈
操做液相色谱时影响保留时间的变化的因素有哪些
影响液相色谱保留时间的因素:1、流动相的比例与极性。对于不同的柱子,分离度和保留时间往往都会有点差别,所以在操作的时候:a、可以适当调整流动相的比列,如甲醇—水(90:10),如分离效果与保留时间延长,可以调整88:12或者92:8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成,甲醇就可以换成乙腈
保留时间漂移的故障检查
保留时间漂移的故障检查保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是 指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化 引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实
保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的
保留时间漂移的故障排除
保留时间漂移的故障排除保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移
保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的
保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机
保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的
保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的
保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理
保留时间漂移的故障检查
保留时间漂移的故障检查保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是 指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化 引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实
影响气相色谱中保留时间的因素有什么
流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温
影响气相色谱中保留时间的因素有什么
流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温
气相色谱的保留时间
什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用 t 表示。
液相色谱仪保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理
液相色谱的保留时间总是不稳定
⑴温度控制不好,向前或向后单向漂移,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。⑵流动相组成发生变化,向前或向后单向漂移,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。⑶流动相未平衡好(如缓冲溶液或离子对试剂,尤其是低浓度的盐溶液),向前或向后单向漂移,需对柱子进行更长时间的平衡。⑷泵或者管路中有气泡,前后漂移,
影响HPLC保留时间漂移因素有哪些?如何解决?
如若发生保留时间漂移,首先需要考虑流动相是否已使色谱柱达到充分的平衡。一般情况下,流动相平衡色谱柱需要10-20个柱体积;但如果流动相中有使用弱酸、弱碱、缓冲盐和离子对试剂,则需要更长的时间来平衡色谱柱。还有可能是流动相受到污染(水是最容易受到污染的流动相成分),存在于流动相中的小分子污染物会在
气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法
气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:一、可能原因:温度变化。处理方法:检查柱温箱的温度。二、可能原因:气体流速变化。处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。三、可能原因:进样口泄露。处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。四、可能原因:溶剂条件变化。处理方法:样品和标准品使用相同的溶剂。五、可能
高效液相色谱中能否用保留时间定性
可以的,首先进一阵已知对照品溶液的标样,然后进一针被测样品的溶液,看被测样品溶液色谱图中在对照品溶液色谱图主峰保留时间处是否有峰,可以鉴别被测样品中是否含有对照品的成分。利用液相色谱法的保留时间进行定性,只是定性鉴别的一种手段,要想得到跟进一步的定性,最好还要辅助其他的鉴别手段。
液相色谱峰保留时间后移怎么回事
由于不知道是整体后移还是部分后移,我把两个问题都写出来了保留时间漂移首先走样之前色谱柱是否平衡好,压力是否稳定,还有,流动相的PH值会影响色谱柱的固定相,必须在范围内,否则固定相可能会溶解,还有就是色谱柱是不是被污染了,强保留组分可能降低或者影响柱效。及时更换流动相也是必要的,有些流动相会随着时间而
液相色谱峰保留时间后移,怎么回事
由于不知道是整体后移还是部分后移,我把两个问题都写出来了保留时间漂移首先走样之前色谱柱是否平衡好,压力是否稳定,还有,流动相的PH值会影响色谱柱的固定相,必须在范围内,否则固定相可能会溶解,还有就是色谱柱是不是被污染了,强保留组分可能降低或者影响柱效。及时更换流动相也是必要的,有些流动相会随着时间而
液相色谱峰保留时间后移,怎么回事
由于不知道是整体后移还是部分后移,我把两个问题都写出来了保留时间漂移首先走样之前色谱柱是否平衡好,压力是否稳定,还有,流动相的PH值会影响色谱柱的固定相,必须在范围内,否则固定相可能会溶解,还有就是色谱柱是不是被污染了,强保留组分可能降低或者影响柱效。及时更换流动相也是必要的,有些流动相会随着时间而