液相色谱保留时间漂移的几种因素

(1)色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如,离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。 (2)固定相稳定性 固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH=4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。 经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如,氨基键合相等。 (3)色谱柱污染 保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常......阅读全文

高效液相色谱中能否用保留时间定性

可以的,首先进一阵已知对照品溶液的标样,然后进一针被测样品的溶液,看被测样品溶液色谱图中在对照品溶液色谱图主峰保留时间处是否有峰,可以鉴别被测样品中是否含有对照品的成分。利用液相色谱法的保留时间进行定性,只是定性鉴别的一种手段,要想得到跟进一步的定性,最好还要辅助其他的鉴别手段。

液相色谱峰保留时间后移,怎么回事

由于不知道是整体后移还是部分后移,我把两个问题都写出来了保留时间漂移首先走样之前色谱柱是否平衡好,压力是否稳定,还有,流动相的PH值会影响色谱柱的固定相,必须在范围内,否则固定相可能会溶解,还有就是色谱柱是不是被污染了,强保留组分可能降低或者影响柱效。及时更换流动相也是必要的,有些流动相会随着时间而

HPLC-保留时间漂移的故障排除

正文保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机

HPLC保留时间漂移的故障排除

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机

液相色谱仪保留时间漂移最常见的原因

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

液相色谱仪分析中保留时间漂移的原因

液相色谱仪分析中保留时间不重现有保留时间漂移和保留时间波动两种情况。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,后者指保留时间无固定规律的波动。保留时间漂移的原因有色谱柱平衡、固定相流失、色谱柱污染、流动相组成变化、流动相污染和疏水坍塌等。事实上,保留时间漂移往往是由色谱柱老化引起的。一、色谱柱平衡:

气相色谱停留时间漂移

  在气相色谱仪分析中遇到色谱峰保留时间正常、灵敏度降低。首先要考虑进样方面,要保证进样量一致,检查进样针是否堵塞,避免因进样量减少而出现灵敏度降低的现象;查看进样口温度有无降低,温度降低汽化不完全,也会造成灵敏度降低;检查色谱基线有无因色谱柱及系统污染而抬高;检查仪器信号衰减值是否设置太低而引起灵

高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法

高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:一、、可能原因:温度变化。处理方法:检查柱温箱的温度。二、可能原因:气体流速变化。处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。三、可能原因:进样口泄露。处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。四、可能原因:溶剂条件变化。处理方法:样品和标准品使用相同的溶剂。五

HPLC保留时间漂移现象原因分析

1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡

高效液相色谱仪保留时间漂移的解决方法

高效液相色谱仪保留时间漂移的解决方法有两种情况不会重复保留时间:也就是说,停留时间漂移和停留时间波动。前者是指仅在一个方向上改变保留时间,后者是指保留时间的波动而没有固定的规律性。为了找出问题的原因,区分这两种情况通常很有帮助。例如,保留时间的漂移通常由色谱柱老化引起,而色谱柱老化不会导致保留时间的

液相色谱分析中保留时间改变的原因

色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起

液相色谱分析中保留时间改变的原因

色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。  在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下

液相色谱基线漂移

  为何会基线漂移  1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器)  2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移)  3、流通池被污染或有气体。  4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破

保留时间漂移-该如何是好?

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。   将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或

离子色谱保留时间发生很严重的漂移,如何解决

对以前是没有什么影响的,离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具

液相色谱中流动相、固定相和保留时间的关系是怎样

一般极性大的样品用反相色谱柱,流动相极性大于固定相极性,样品极性越小,保留时间越长。极性小的样品用正相色谱柱,流动相极性小于固定相极性,样品极性越大,保留时间越长。当然如果有其它保留机理,如氢键等,波流时间会变化。固定相不同保留能力会有不同,如C8的保留能力弱于C18。流动相根据不同的溶解能力、极性

液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决

⑴温度控制不好,向前或向后单向漂移,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。⑵流动相组成发生变化,向前或向后单向漂移,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。⑶流动相未平衡好(如缓冲溶液或离子对试剂,尤其是低浓度的盐溶液),向前或向后单向漂移,需对柱子进行更长时间的平衡。⑷泵或者管路中有气泡,前后漂移,

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

色谱仪保留时间的决定因素介绍

   所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。   一、概述    决定保留时间的因素如下:   1、化合物的性质、固定液的性质。   2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。   二、详细说明   1

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

如何使气相色谱的保留时间推迟

设置:1.比原来低的柱温;2.比原来小的流速;3.更换更长的色谱柱;4.更换内径更小的色谱柱换长柱子、液膜厚的柱子更低的温度降低柱前压(不建议这样做)最简单、最方便的办法是降柱温和降载气(流量或柱前压)。但注意降低柱温,减少流速,保留时间可以推迟,但峰型有可能变宽变差。

如何使气相色谱的保留时间推迟

设置:1.比原来低的柱温;2.比原来小的流速;3.更换更长的色谱柱;4.更换内径更小的色谱柱换长柱子、液膜厚的柱子更低的温度降低柱前压(不建议这样做)最简单、最方便的办法是降柱温和降载气(流量或柱前压)。但注意降低柱温,减少流速,保留时间可以推迟,但峰型有可能变宽变差。