保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如,通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下: (1)色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如,离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。 (2)固定相稳定性 固......阅读全文
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢? 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,
保留时间是气相色谱法的常用术语,是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,当提到保留时间、死时间、调整保留时间时,你是否清楚?当涉及液相、气相中保留时间波动时,你又是否明白? 首先,什么是保留时间、死时间和调整保留时间? 1 保留时间(T): 从进样开始到某个组分的
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、 峰拖尾 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱
5、柱外效应影响a、柱子过载 b、检测器对反应时间或池体积响应过大 c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大 d、记录仪响应时间太长a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品 b、减少响应时间或使用更小的流通池 c、 使用内径为0.007-0.01的短
保留时间漂移的故障排除保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移
1 色谱柱柱压问题 色谱柱柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压
【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 常见问题及解决方法 一、柱压问题 柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好
液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也
液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也
保留时间 保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因和解决方法如下: 1色谱柱平衡
高效液相色谱 ( HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。 故障排除原则 在仪器序列运行
“液相故障与排除”是分析工作者经常遇到的问题,而这两者都与液相色谱方法中的保留时间变化有关,本文就这方面进行了一些探讨。 流动相组成的敏感度 流动相的组成对保留时间的影响是十分灵敏的,例如在使用反相液相色谱法分离两个分子量约为400Da,不含离子化基团的异构体,流动相为乙腈和水。通常这
高效液相色谱(HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。 故障排除原则 在仪器序列运行过程
液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。 液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况: (1)柱端过滤器堵塞。排除方法:拆下过滤器用硝
液相色谱高效液相色谱柱在使用一段时间后会出现一些常见的故障,如果不能很好地判断和解决,就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。 高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1。在高效液相色谱(HPLC)的应用过程中,柱压问题是一个值得关
液相色谱仪的液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关
液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:一、柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时
液相色谱仪的液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关
液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。 高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图
1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容
液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。 高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法: 1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱
液相色谱仪的高效液相色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时
色谱仪检定的特点: 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动
各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法。 故障分析方法(一) ▲故障分析的基础:
检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另
色谱仪检定的特点:检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,
色谱仪检定的特点: 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。由于离子色谱仪零部件较多,所以平时出现问题不能直接找到原因,但是基本的常见故
3、漏液 抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。 色谱柱常见故障与排除 1、柱
故障分析举例(十一) ▲基线漂移过大(1): ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。 A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素: 1).检查检测器和离子信号线