为何液相色谱试验时出现鬼峰?
(1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗; (2)样品中未知物--处理样品; (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂; (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。......阅读全文
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(一)
前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰,称为拖尾峰。气相色谱仪中, 常见的吸附色谱法(利用吸附表面对不同组分物理吸附性能的差别,而使之分离的色谱法称为吸附色谱法),如果吸附等温线为非线性,当进样试样量超过一定数量 时就会出现拖尾峰;分配色谱法(利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(五)
E、载气系统漏气;
液相色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理?
色谱柱使用一段时间后出现肩峰,怎么处理? Lubex:多种原因可导致出现肩峰,可从以下方面考虑。▲▲▲检查色谱柱是否虚接,虚接后会造成锋均展宽且拖尾等现象。▲▲▲个别峰出现肩峰,考虑是否色谱条件不合适导致,调节流动相增大保留能力,提高分离度。反相的话基本上是减小一下流动相中有机相比例,正相的话就要增
液相色谱设备影响色谱峰扩展的因素
液相色谱中影响色谱峰膨胀的因素有:样品池体积、连接管体积和时间常数包括放大器和记录器的时间常数由于样品池体积大,使得样品被流动相稀释,不仅降低了检测灵敏度,而且拓宽了检测峰细胞的结构特征(几何形状)和细胞内的流动特征(由于直径的变化从连接管到样品细胞)都会影响峰展宽。连接管对色谱峰膨胀的影响是由于流
XPS图谱之鬼峰
有时,由于X射源的阳极可能不纯或被污染,则产生的X射线不纯。因非阳极材料X射线所激发出的光电子谱线被称为“鬼峰”。
气相色谱出现负峰是怎么回事
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致
气相色谱出现负峰,是怎么回事
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致
气相色谱出峰太低而且有平顶峰出现
平项峰的出现,可能是以下原因:1.进样量太大或灵敏度太低2.汽化温度太低3.操作温度太低4.色谱柱不良,分离不好.5.选择合适的极性溶剂
气相色谱出现平头峰是什么原因
如果你认为样品浓度没有过高,那就是仪器的灵敏度太高了。你调一下再试一试。
气相色谱出现平头峰是什么原因
如果你认为样品浓度没有过高,那就是仪器的灵敏度太高了。
气相色谱出峰太低而且有平顶峰出现
平项峰的出现,可能是以下原因:1.进样量太大或灵敏度太低2.汽化温度太低3.操作温度太低4.色谱柱不良,分离不好.5.选择合适的极性溶剂
在离子色谱法测阴离子含量中为何出现负峰
因为洗脱液的本底电导不为零,样品溶液进入分离柱之后,溶质离子保留在固定相上,当样品水层经过电导池后,其总的电导小于本底电导,所以产生了负峰。
做HPLC为何会出现“胖”峰和平头峰?怎样避免?
用比流动相强度大的大体积样品进样,通常会损害色谱图的质量,而出现“胖”峰和平头峰。应遵循下列规则选用溶剂溶解样品: a.最好用流动相溶解样品进样; b.用大体积弱溶剂溶解样品,如,反相色谱中用水溶解样品进样,主要缺点是每次进样后在色谱图的开头出现大的负峰,有时还波及到样品峰; c.需要时
液相色谱峰大峰包小峰一般怎么分离
如果是反相的话,一般先调节流动相的比例,减少有机相;如果目标物不是中性化合物,可以调节pH值;还可以调节柱温;最后还可以换色谱柱。大概就这几招。
苯甲醇气相色谱峰为什么有时候会出现分裂峰
这和苄醇极性有关,这类物质如果用非极性色谱柱或是柱效不高的色谱柱容易这样,换一个新一些的极性的色谱柱。
高效液相色谱紫外检测器出现峰在基线以下是什么原因
倒峰呗。要只是波动的话可能是没平衡好。如果是正负一样一个,可能是溶剂峰。如果是倒峰有可能是气泡或者是仪器、检测器、色谱柱不干净。需要冲洗系统。
液相色谱峰面积计算的具体公式
峰高×半高峰宽,峰高×平均峰宽,积分都可以。有峰高就可以计算了,m=fA中A可以是峰高或峰面积,m是质量或浓度。
液相色谱峰分叉了,怎么办?
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓
液相色谱峰分不开,怎么办
1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。
液相色谱峰前延解决方法
故障现象:峰前延可能的原因:(1)柱温低(2)样品溶剂选择不恰当(3)样品过载(4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷(5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法:(1)适当升高柱温(2)使用合适的溶剂,可选用流动相溶解。(3)减少进样量或降低样品浓度(4)冲洗或更换色谱柱(如没有特别注明,一般不建议反冲色谱
液相色谱峰分叉了,怎么办?
做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓
液相色谱峰拖尾解决方法
故障现象: 峰拖尾 可能的原因: (1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积) (2)进样针(阀)内有污染或不干净 (3)色谱柱老化、柱效低 (4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用 (5)进样技术差 (6)样品
液相色谱的出峰时间问题
压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。
液相色谱进样品不出峰的原因
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1.仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。会不会是这方面的原因。2.方法:这个因素比较多。你的实验方法是不是标准方法呢?一个一个排查。a.是波长。这个是直接原因,
液相色谱峰拖尾的原因何在
改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。
液相色谱峰太宽是怎么回事
峰型如果正常的,峰太宽,说明流动相从柱子上洗脱目标物的效率不够,可以通过加大流速或提高梯度洗脱的速率,提高流动相极性的变化率,以达到快速洗脱的目的。如果峰前伸或拖尾,那应该是色谱柱的问题了,可能是老化了,或者色谱柱过载了,样品需要稀释。
液相色谱峰分不开,怎么办
1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。
液相色谱峰分不开,怎么办
1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。
液相色谱峰分不开,怎么办
1,调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子
液相色谱峰分不开,怎么办
1,调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子