为何液相色谱试验时出现鬼峰?
(1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗; (2)样品中未知物--处理样品; (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂; (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水。......阅读全文
液相色谱出现倒峰是怎么回事
出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查。一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:
液相色谱出现倒峰是怎么回事
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓
液相色谱出现倒峰是怎么回事
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓
液相色谱出现倒峰是怎么回事
出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查。一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:
液相色谱出现倒峰是怎么回事
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓
液相色谱出现倒峰是怎么回事
个人认为倒峰是正常的,检测器在正常流动相情况下有个背景值,进样后如果样品溶液的背景值比流动相响应值低,就会出现倒峰。另外,不同紫外波长下,溶剂等响应程度不一样,有可能在254nm有峰,而273nm下没倒峰。“进入液相的样品就是以流动相的吸光度做为背景,吸光度比流动相大的就出现正峰,吸光度比流动相小的
液相色谱出现倒峰是怎么回事
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓
液相色谱出现倒峰是怎么回事
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓
液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
流动相理论上是不会出溶剂峰和样品峰的,甲醇不会出样品峰,可以出溶剂峰。如果有样品峰出现,一般是针上残留导致一个很小的样品峰出现,目前的液相色谱还不能完全消除针上残留,只能多洗一下进样针。对于一些高端的进样器,进样针就是管路的一部分,针上残留几乎没有,基本不出样品峰。这是指一般情况,但是实践表明,当进
液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
紫外检测器下,甲醇最大吸收波长在183nm,吸收值非常低。但是作为溶剂的话在接近183nm波长处就会有明显的吸收。 比如在210nm波长处,甲醇会有较明显的吸收,但是在220nm以上的话甲醇吸收就逐渐变得不明显了。很多物质吸收值集中在230~300nm波长之间,甲醇的在色谱系统中显
液相出现倒峰的原因
高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动相冲洗后依然出现此问题,什么原因?
液相出现倒峰原因解析
高效液相空白色谱柱出峰的原因? 高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动
梯度洗脱时,液相出现莫名奇妙的峰,怎么办
如果你说的是溶剂峰,那很正常。梯度洗脱的过程中,尤其是有机相和水相变化的时候,会产生很多莫名其妙的小峰。你可以跑几个空白,然后扣除空白溶剂峰。如果你的空白中没有,只有样品的梯度里有这个峰,那么就要考虑一下是不是有这个杂质没洗脱出来了。有的时候梯度条件写的不好,一个杂质在上一针里洗脱不完全,会留到下一
气相色谱出现负峰
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致
为何出现峰拖尾?
①柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相; ②峰干扰--清洁样品,调整流动相; ③硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,纯化样品; ④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; ⑤柱塌陷或形成短路通道--更换色谱
HPLC故障排除—鬼峰的出现及解决
3.鬼峰问题 鬼峰问题 预防措施和解决方案 鬼峰 柱或注射器被污染 (色谱柱或进样器污染) 仅使用HPLC级溶剂 冲洗柱,以去除杂质 在注射器用于下一个分析物时,应先进行冲洗
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏:更换进样器转子
液相色谱出现峰展宽故障的解决方法
故障现象: 峰展宽 可能的原因: (1)进样体积过大 (2) 柱外体积过大 (3) 流动相粘度过高 (4) 保留时间过长 (5)样品超载 (6)缓冲液溶度太低 (7)保护柱污染或失效 (8)色谱柱污染或失效,柱效太低
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
一般出现在四分钟以前的峰可能是溶剂峰,前面一段是色谱柱的死体积,出现色谱峰可以不做考虑。如果出现在后面,要看它尖锐到什么程度。首先你可以把问题的样品复检几次,看看那个峰是不是每次都出。如果每次都有,而且是固定位置,可能就是样品被污染了,或者是样品中确确实实有这样一个杂质。如果位置不固定,先排除一下是
液相色谱峰出现尖锐脉冲形状是什么原因
一般出现在四分钟以前的峰可能是溶剂峰,前面一段是色谱柱的死体积,出现色谱峰可以不做考虑。如果出现在后面,要看它尖锐到什么程度。首先你可以把问题的样品复检几次,看看那个峰是不是每次都出。如果每次都有,而且是固定位置,可能就是样品被污染了,或者是样品中确确实实有这样一个杂质。如果位置不固定,先排除一下是
液相色谱柱出现这样的峰是怎么回事
有两种可能是样品问题。是方法问题。 解决方案:如果是后者,那么换一根柱子试试。如果是前者,重新配样。如果是后者,那么换一根柱子试试。最好的溶剂是流动相,千万不要用纯有机相去溶解样品。原因是溶解度不同,样品可能进柱子之后析出来。一个是pH值和极性不同,可能会导致肩峰。
气相色谱分析中的“鬼峰”是什么
就是正常的色谱峰,但是无法准确断明其成分、出峰原因或无法摸清其出峰规律,并且尝试多种方法都无法排除的未知峰,实验者习惯称其为鬼峰。有时异形峰也被称作鬼峰,比如极度不对称峰,峰宽高比例失调等。鬼峰的出峰原因是多种多样的。有色谱仪故障产生的鬼峰,有实验系统及色谱系统污染产生的鬼峰,有被测物质不稳定产生的
色谱仪测试过程中出现鬼峰如何解决
鬼峰产生的缘由是多种多样的,根据本人的阅历以及文献报道,将缘由归结为以下几个方面: 1、活动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质,当梯度开端时由于有机相比例不高,洗脱才干不强,杂质在色谱柱柱头富集,随着活动相比例变化,洗脱才干增强,富集的杂质被洗脱,从而构成鬼峰。 2、活动相脱气不
液相色谱时出峰时间提前是怎么回事
出峰提前主要可能是流动相中有机相(或强洗脱力相)比例变多了,或者是柱温提高了,再就是柱子不同,或是柱子的保留和以前有变化。建议:用完柱子一定要进行冲洗维护,把分析方法固定,在两相或三相进行比例洗脱时一定要用仪器的比例阀进行操作,不要直接配制,这样都会有利于保留时间稳定。
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么
拖尾可能的原因很多,建议您换一个简单的标准品及流动相,看是否是仪器和柱子的问题。如不是,则在您的流动相条件或近似条件下分析一简单标准品。若仍不拖尾,则拖尾原因可能有2个,一是柱子跟样品不合适,建议您换合适的柱子,二是流动相跟样品不合适,您需要调整流动相条件样品溶液等等~~~另外,在进行上述鉴别前,您
高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法
吸附色谱法的固定相为吸附剂,色谱的分离过程是在吸附剂表面进行的,不进入固定相的内部。与气相色谱不同,流动相(即溶剂)分子也与吸附剂表面发生吸附作用。在吸附剂表面,样品分子与流动相分子进行吸附竞争,因此流动相的选择对分离效果有很大的影响,一般可采用梯度淋洗法来提高色谱分离效率。在聚合物的分析中,吸附色
高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故
高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故
高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故