色谱柱在使用中最常见的问题
(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出; (4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决办法如下: (1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。 (2)如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。 (3)如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。 (4)如果因pH值使用不当,很难恢复。......阅读全文
液相色谱柱C18使用问题集锦
问:正常使用一个C18液相色谱柱能用多长时间?答:柱寿命一般不按时间计算,按持续进样针数比较科学。一般正常使用维护,不超过pH和温度等范围,C18柱能达到500-2000针进样的寿命,视样品干净程度的不同而不同。问:一根常用的c18色谱柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?答
液相色谱柱C18使用问题集锦
问:正常使用一个C18液相色谱柱能用多长时间?答:柱寿命一般不按时间计算,按持续进样针数比较科学。一般正常使用维护,不超过pH和温度等范围,C18柱能达到500-2000针进样的寿命,视样品干净程度的不同而不同。问:一根常用的c18色谱柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?答
怎样解决色谱柱柱压升高的问题?
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到
液相色谱柱在选购时需注意哪些问题?
液相色谱柱在选购时需注意哪些问题?在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可
液相色谱柱在选购时需注意哪些问题?
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(
色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象,但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;(2)色谱柱头的填料被样品污染;(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶
色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: ( 1 )、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; ( 2 )、色谱柱头的填料被样品污染; ( 3 )、色谱
色谱柱温箱在使用中有哪些优点
在实际分析过程中,液相色谱仪流动相与色谱柱的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用色谱柱温箱的有益之处有以下几点: 1.可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度; 2.保留时间的重复性是色谱分析进行定量的基础,这一点在色谱仪检定规程中有严格的要求。不同的保留时间不仅不能判
色谱柱温箱在使用中有哪些优点
在实际分析过程中,液相色谱仪流动相与色谱柱的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用色谱柱温箱的有益之处有以下几点: 1.可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度; 2.保留时间的重复性是色谱分析进行定量的基础,这一点在色谱仪检定规程中有严格的要求。不同的保留时间不仅不能判断其成份
色谱柱温箱在使用中有哪些优点
在实际分析过程中,液相色谱仪流动相与色谱柱的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用色谱柱温箱的有益之处有以下几点: 1.可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度; 2.保留时间的重复性是色谱分析进行定量的基础,这一点在色谱仪检定规程中有严格的要求。不同的保留时间不仅不能判断其成份
色谱柱温箱在使用中有哪些优点
在实际分析过程中,液相色谱仪流动相与色谱柱的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用色谱柱温箱的有益之处有以下几点: 1.可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴别可提高其可信度; 2.保留时间的重复性是色谱分析进行定量的基础,这一点在色谱仪检定规程中有严格的要求。不同的保留时间不仅不能判
色谱柱在使用前要进行活化操作
液相色谱柱的活化操作,以常见的C18反相分析柱为例,出厂时一般都封装有甲醇或乙腈等有机溶剂。随着时间的推移,色谱柱内的有机溶剂缓慢挥发,色谱柱内可能出现气泡。因此,新购买的色谱柱在使用前一般都要进行活化操作。 下面以常见的4.6mmX150mm,5μm粒径的C18反相分析柱为例: 1.在活化色
色谱柱在使用前后有哪些保护手段
柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下: 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是zui常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下: 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵
导致液相色谱柱失效的常见问题及解决办法
导致液相色谱柱失效的常见问题如下: 1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是zui常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质zui右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进
袋式过滤器在使用中常见的问题
袋式过滤器的收尘效果是非常重要的,那么哪些因素会影响到收尘效率呢?下文我们来简单的了解一下。 1.过滤袋材料 袋式收尘器过滤袋材料的选择与应用,是袋式收尘设备的核心技术,对收尘器的性能起着决定性的作用。因各粉尘收尘点的环境,处理粉尘的性质、温度、技术要求不一样,要针对不同的条件,选择不同的过滤材
色谱柱相关的100个问题
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。 1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是
色谱柱相关的100个问题
89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊? 答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配
液相色谱柱使用16大问题大解析
1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式
液相色谱柱使用16大问题大解析
1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简
液相色谱柱使用16大问题大解析
1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方
液相色谱柱使用16大问题大解析
1.对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也
气相色谱柱老化问题
气相色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。 气相色谱柱老化方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高
制备色谱色谱峰峰常见问题
峰形对称性的优劣对峰面积和分离度有很大的影响,从而影响分析结果的准确性。引起峰形异常的因素很多,色谱实践中,大部分的峰形问题都不是色谱柱的问题,仪器参数设定、色谱条件和方法正确与否对峰形有很大影响。和小析姐看看都有哪些问题吧。 峰拖尾 常见的3种拖尾情况: 次级保留引起峰拖尾的机理解析:
色谱柱的正确使用
•加装保护柱:保护柱属消耗品,经过一定次数的样品分析(50~100次)后,出现柱压显著升高或峰形变坏或基线漂移时,应考虑更换保护柱。•过滤流动相和样品 :流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成,原则上,所有经过色谱柱的流动相均应过滤,但在实际操作上应视具体情况而有所区别 。•净化样品 :样品中含
色谱柱使用维护
1、色谱柱的使用说明: (1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中
实验室分析方法液相常见问题色谱柱的维护
1. 如何进行色谱柱的维护?①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测:测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯
实验室分析仪器色谱柱的常见问题一
键合硅胶固定相的稳定性硅烷键合相的流失是由于硅烷键合于硅胶基质上的Si—O—Si键的水解,在高温、长值及水比例高的流动相中,离解加剧。因此稳定性与键合相的类型、流动相pH、所用缓种与有机改性剂的种类等有关,键合硅胶正相、反相、离子对和离子交换色谱柱的稳定差异。在相同条件下应用时,长链的烷基(如C18
色谱柱在使用中为什么要有温度限制
1.温度能够影响到色谱柱的柱效、分离选择性、检测灵敏度和稳定性。柱温改变,能影响分离效率和分析速率。提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了选择性,不利于分离。从分离角度上考虑,一般选用较低的柱温。2.若柱温高于高于固定液最高温度会不利于分配或易造成固定液流失。