逆流色谱法溶剂体系选择及组分分配系数的测定
选取一个合适的溶剂体系步骤:(1) 通过TLC或者HPLC预测被分离物质的极性。(2) 根据极性选择合适的分离体系。(3) 如果得知与被分离物质极性相似物质的分离体系,可以借鉴。在选择溶剂系统时就需要测定组分的分配系数, 而分配系数测定常采用高效液相色谱法或薄层色谱法,这两种方法都能够较准确地测出特定组分的分配系数值。HPLC法是将适量的样品分别溶于已平衡的两相溶剂,待分配平衡后,进行HPLC的测定,通过得到的色谱峰面积可精确计算出样品在两相间的分配系数。薄层色谱法则是利用样品在等体积上下相中分配平衡后用薄层色谱展开, 通过薄层色谱得到的斑点判断组分的分配情况。不同的体系,有着不同的平衡时间(不同溶剂系统中,从两相溶剂系统的上相与下相溶剂混合时,直到两相系统达到完全分层的时间),其影响着系统的分离效能,与固定相的保留率密切相关。 如果要同时分离多种物质,首先要预测被分离物质的极性,根据极性的大小来选择分离体系。如果被分离物......阅读全文
高速逆流色谱的技术原理介绍
HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由
高速逆流色谱仪的相关技术原理
HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由
高速逆流色谱应用研究
摘 要 本文介绍了高速逆流色谱技术的工作原理、特点,综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分离制备天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的进展,尤其是近几年在中药尤其是植物药有效成分分离纯化方面的应用情况,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱、蒸发光散射联用等新技术的应用前景
高效液相色谱仪的流动相和固体相哪个极性大
根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的,称为反相色谱。固定相极性大于流动相极性的,称之为正相色谱。高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载
逆流色谱法的发展历史
高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
逆流色谱法的影响因素
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存
高速逆流色谱法的应用
1.天然产物 HSCCC可采用不同物化特性的溶剂体系和多样性的操作条件,具有较强的适应性,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性(如不同极性)的有效成分提供了有利条件。因此在80年代后期,在世界范围内的"回归大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然产物化学成分的分析和制备分离,目前报道
逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
分配色谱法的本质及表达式
分配色谱利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。分配色谱的固定相一般为液相的溶剂,依靠图布、键合、吸附等手段分布于色谱柱或者担体表面。分配色谱过程本质上是组分分子在固定相和流动相之间不断达到溶解平衡的过程。分配色谱的狭义分配系数表达式如下:K=\frac=\frac{X_s/V_s
分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用
分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用:一、在色谱分离理论中的应用:1、色谱分离基本理论的两个方面:(1)组分在两相间的分配情况。(2)组分在色谱柱中的运动情况。2、色谱分离的两个理论:(1)塔板理论:解释了色流图的形状和极大浓度的位置。(2)速率理论:将分配比与传质阻力系数起来,进而评价柱效。二、在
分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用
分配系数和分配比在色谱仪分析中的应用:一、在色谱分离理论中的应用:1、色谱分离基本理论的两个方面:(1)组分在两相间的分配情况。(2)组分在色谱柱中的运动情况。2、色谱分离的两个理论:(1)塔板理论:解释了色流图的形状和极大浓度的位置。(2)速率理论:将分配比与传质阻力系数联系起来,进而评价柱效。二
关于溶剂提取法溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类: ①水是强 极性溶剂。 ②亲水性有机溶剂。 ③亲脂性有机溶剂。 常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反): 石油醚>苯>氯仿> 乙醚> 乙酸乙酯> 丙酮>乙醇> 甲醇。 选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。 ①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。 ②溶
进口液相色谱仪采用的技术指导工作分析讲述
进口液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速
镉的分配系数首次发布-国际首创
不久前,江苏金属材料实验室(常熟)利用离子交换技术,在国际上首次准确测定了镉的分配系数Kd为2281。 将钢铁材料中的镉有效分离,一直是无人攻克的难题。据世界卫生组织公布,镉对人体有害,比如儿童玩具中对镉的含量有明确要求。(参见:中国玩具验出镉 比铅更毒)
什么是气相色谱的分配系数
分配色谱的分离是基于样品组分在固定相和流动相之间反复多次的分配过程,而吸附色谱的分离是基于反复多次的吸附-脱附过程。这种分离过程经常用样品分子在两相间的分配来描述,而描述这种分配的参数称为分配系数K分配系数K 。 它是指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值,即
镉的分配系数首次发布-国际首创
不久前,江苏金属材料实验室(常熟)利用离子交换技术,在国际上首次准确测定了镉的分配系数Kd为2281。 将钢铁材料中的镉有效分离,一直是无人攻克的难题。据世界卫生组织公布,镉对人体有害,比如儿童玩具中对镉的含量有明确要求。(参见:中国玩具验出镉 比
分配系数K对萃取过程的影响
在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比称为分配系数,用K 表示: 分配系数是决定试样能否分离的参数,其大小取决于试样性质,有机溶剂的性质和水(通常的一相)的性质。简单来说,一种物质在有机溶剂中的浓度/水中的浓度称为K的话。越大越容易把物质从水相中萃取到有机溶剂中。K越
液相色谱仪分析的分配系数
液相色谱仪分析中,液液分配色谱的分配系数K、液固吸附色谱的吸附系数Ka和离子交换色谱的选择性系数Ks统称为分配系数。一、分配系数K:液液分配色谱的分配系数是指在液液分配色谱中,在一定温度和压力下,样品组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时,其在固定相和流动相中的浓度之比称为分配系数K。
化学分离方法有几种?
蒸馏利用液体混合物中各组分挥发性的不同,将它们分离的方法和过程,它可以将液体混合物中各组分部分地或全部地分离。除了简单的蒸馏技术外,还有分馏、减压蒸馏、共沸蒸馏、水汽蒸馏、萃取蒸馏、等温蒸馏和亚沸点蒸馏等。升华固态物质不经液态直接转变成气态的现象,可作为一种应用固-气平衡进行分离的方法。可分为常压升
分离方法的介绍
蒸馏利用液体混合物中各组分挥发性的不同,将它们分离的方法和过程,它可以将液体混合物中各组分部分地或全部地分离。除了简单的蒸馏技术外,还有分馏、减压蒸馏、共沸蒸馏、水汽蒸馏、萃取蒸馏、等温蒸馏和亚沸点蒸馏等。升华固态物质不经液态直接转变成气态的现象,可作为一种应用固-气平衡进行分离的方法。可分为常压升
分配色谱法的概念
分配色谱:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。
高效液相色谱仪的原理
储液器中的流动相被高压泵打入检测系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样本浓度被
高效液相色谱仪的原理
储液器中的流动相被高压泵打入检测系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样本浓度被
高效液相色谱仪按分离机理的分类
高效液相色谱法按分离机理的不同可分为以下几类: (一)吸附色谱法(adsorptionchromatography)以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用zui多的吸附色谱固定相是硅胶,流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中,不同的组分因和固定相吸附力的不同而被分离。
液相色谱仪按分离机理的分类
(一)吸附色谱法(adsorptionchromatography)以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用zui多的吸附色谱固定相是硅胶,流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中,不同的组分因和固定相吸附力的不同而被分离。组分的极性越大、固定相的吸附力越强,则保留时间越长。
实验室分析方法高效色谱法的基本概念
一、基本概念和术语1、色谱图和峰参数色谱图(chromatogram):样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。基线(base line):经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。噪声(nois
液相色谱仪色谱法分类
液相色谱仪色谱法根据分离原理的不同,可分为:液-液色谱法(或称液-液分配色谱法)流动相和固定相都是液体。试样溶于流动相后,在色谱柱内经过分界面进入固定液(固定相)中,由于试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异,因而溶质在两相间进行分配。跟气一液分配色谱有相似之处:分离顺序决定于分配系数的大
液相色谱仪色谱法分类
液相色谱仪色谱法根据分离原理的不同,可分为: 液-液色谱法(或称液-液分配色谱法) 流动相和固定相都是液体。试样溶于流动相后,在色谱柱内经过分界面进入固定液(固定相)中,由于试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异,因而溶质在两相间进行分配。跟气一液分配色谱有相似之处:分
高速逆流色谱仪原理及优点
高速逆流色谱仪原理及优点高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品
萃取技术的方法介绍
萃取方法向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与