概述逆流色谱法的实验操作

在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在体系达到流体动力学平衡后(即开始有流动相流出时),将待分离的样品注入体系。进样时,将样品组分溶于一定体积的的流动相之中,其组分将依据其在两相中分配系数的不同实现分离。同时,在注入固定相和流动相前,需配制溶剂系统,充分振荡后静置过夜;分离上下层溶剂,超声排气30min。而测试结束后用氮气将固定相推出, 可测得保留率,有时由于固定相的流失导致流出液乳化,一般要求固定相的保留值大于50%。......阅读全文

柱色谱法的操作方法

柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

气相色谱法(gaschromatography)概述

  用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类﹕固定相是固体的﹐称为气固色谱法﹔固定相是液体的则称为气液色谱法。  简史20世纪30年代﹐P.舒夫坦和A.尤肯发展了气固色谱法。P.C.特纳﹑S.克拉桑﹑E.克里默接踵于后。气液色谱法则是A.T.詹姆斯和马丁﹐A.J.P.提出的。气固色谱

全自动深色石油粘度测定仪(逆流法)产品概述

全自动深色石油粘度测定仪(逆流法)适用于用逆流粘度计测定深色石油产品的运动粘度及通过测定的运动粘度计算动力粘度。1、采用7寸触摸屏进行人机对话。界面设计美观。所有界面汉字显示,并配有提示框,所有操作一目了然。在屏幕的上方,实时显示仪器所需的输入输出状态,操作员可以随时了解仪器执行机构的动作及所处状态

薄层色谱法实验时,在展开操作中应注意哪些事项

1、展开室应预先用展开剂饱和2、点样后,应待溶剂挥发完,再放入展开室中展开3、展开剂不可浸过样点。

高速逆流色谱法对独角莲中有效成分皂苷的分离纯化

摘 要:本文采用高速逆流色谱法对独角莲中的有效成分皂苷进行分离纯化。分别以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水= 5∶1∶1∶5 (V / V ) 及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水= 5∶10∶2∶20(V / V ) 为溶剂系统,用下相作流动相,上相作固定相,分别采用2 mL/ min及1. 5 mL/min

高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

摘要: 目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯。方法 应用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)为两相溶剂系统,主机转速为850 r·min- 1 ,流速为2. 0 ml·min- 1 ,检测波长为254 nm。结果 从100 mg木香粗提物中分离得到

薄层色谱法操作程序

1原理:将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定。  2仪器与设备:玻板(除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm,20cm×20cm的规格)、定量毛细管或微量注射器、展开缸。  3试液与试剂:固

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/

高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮

摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分

吸收色谱法的原理和操作方式

吸附色谱利用固定相吸附中心对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。基本原理吸附剂1.物理吸附又称表面吸附,是因构成溶液的分子(含溶质及溶剂)与吸附剂表面分子的分子间力的相互作用所引起的。a) 基本规律:“相似者易于吸附”,固液吸附

凝胶色谱法的实验技术

层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外, 直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,

逆流色谱原理

  任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色谱(例如HPLC)技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。  液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法,而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中,振摇使两相充分混合,

高速逆流色谱

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材

实验室气瓶如何操作、存储以及压缩气体概述

  首先,在使用任何气体或气体混合物之前,气体使用人员都需要知道和理解气体及设备的性质、用途和安全防范。关于将要使用的气体和设备的安全资料,请参考供应商的材料安全数据表(MSDS)和安全程序。   其次,用气人员还要根据气体性质来确定使用适合的设备,同时知道怎样安全地操作设备。更要提前了解潜在的危

实验室气瓶如何操作、存储以及压缩气体概述

首先,在使用任何气体或气体混合物之前,气体使用人员都需要知道和理解气体及设备的性质、用途和安全防范。关于将要使用的气体和设备的安全资料,请参考供应商的材料安全数据表(MSDS)和安全程序。其次,用气人员还要根据气体性质来确定使用适合的设备,同时知道怎样安全地操作设备。更要提前了解潜在的危险,制定应付

概述菌落培养的操作要点

  1、倾注用培养基应在46℃水浴内保温,温度过高会影响细菌生长,过低琼脂易于凝因而不能与菌液充分混匀。如无水浴,应以皮肤感受较热而不烫为宜。倾注培养基的量规定不一,从12~20ml不等,一般以15ml较为适宜,平板过厚可影响观察,太薄又易于干裂。倾注时,培基底部如有沉淀物,应将底部弃去,以免与菌落

概述DNA测序技术的操作

  成功地使用银染测序系统需要对提供的操作方法进行仔细考虑。银染不如放射性检测法灵敏,而需要更多的模板量,此外,也不可能通过延长X-光胶片曝光时间的方法增加信号强度。因此,请使用推荐的DNA模板量, 每次均使用所提供的对照检查系统的可靠性,并且注意如下几点:  (1) DNA的浓度和纯度必须经过琼脂

概述薄层色谱法的基本原理

  薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。  薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离

气相色谱法的分析法概述

  气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应

薄层色谱法标准操作规程

  1.简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。   2.仪器与材料:   2.1玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的

薄层色谱法标准操作规程

  1.简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。   2.仪器与材料:   2.1玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的

薄层色谱法标准操作规程

薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。仪器与材料:1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干

薄层色谱法标准操作规程

1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。2  仪器与材料:2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗

逆流色谱技术的前景

  我国经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果,我国开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生

高速逆流色谱的构造

  仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动装置

高速逆流色谱的特点

高速逆流色谱的特点应用范围广,适应性好由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。操作简

高速逆流色谱的特点

  应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  操作简便,容

逆流色谱技术的特点

  1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。  2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心

逆流再生技术的简介

  逆流再生(up-flow regeneration)对流再生形式之一。再生时再生液由下向上流经离子交换剂层,运行时处理水由上向下流  经离子交换剂的过程。简称C.C.R。  逆流再生技术,使用于水处理领域的软化水设备之中(如家用软水机、中央软水机)。在软化剂(常用为树脂)吸附水中钠、镁等硬度离子

逆流分配的定义

中文名称逆流分配英文名称countercurrent distribution定  义以化合物在两个不相混的液相中溶解度的差异为依据的一种多步骤分离技术。这些化合物沿着很多分配管移动时,在两个不同混合液相间反复再分配而得以分离。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),方法与技术(二级学科)