概述逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时，首先将固定相充满于色谱柱，而后色谱柱即围绕自身轴进行自转；同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动)，再将流动相泵入色谱柱。在此之前，首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相，并将其充满螺旋管柱，然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转，同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在体系达到流体动力学平衡后(即开始有流动相流出时)，将待分离的样品注入体系。进样时，将样品组分溶于一定体积的的流动相之中，其组分将依据其在两相中分配系数的不同实现分离。同时，在注入固定相和流动相前，需配制溶剂系统，充分振荡后静置过夜；分离上下层溶剂，超声排气30min。而测试结束后用氮气将固定相推出, 可测得保留率，有时由于固定相的流失导致流出液乳化，一般要求固定相的保留值大于50%。......阅读全文
薄层色谱法标准操作规程
1.简述：薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。 2.仪器与材料： 2.1玻板：除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的
薄层色谱法实验步骤
薄层色谱法的实验步骤包括薄层板的制备、点样、样品的展开和斑点定位.
顶空气相色谱法的操作与优势
顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析
气相色谱法分析法概述
气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道，这就是色谱柱。在色谱柱中，不同的样品因为具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物（固定相）有着不同的相互作用而被气流（载气，流动相）以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应
液液萃取法分离醋酸丁酯—丁醇—水的研究
概括了醋酸丁酯的性质、用途,综述了醋酸丁酯的生产方法,对醋酸丁酯、丁醇和水的分离方法进行了总结和比较,提出采用液液萃取法分离醋酸丁酯-丁醇-水体系。 在选择萃取剂方面,总结了萃取剂的类型,进行了系统的研究和对比,从物理萃取的角度,基于分子间的作用力,分析了十二大类溶剂对于醋酸丁酯-丁醇-水体系分离的
采用高速逆流色谱法从土贝母中分离制备出贝萼皂苷元
贝萼皂苷元是一种齐墩果酸五环三萜类化合物，土贝母系葫芦科植物土贝母的干燥块茎，始载于清代《本草纲目拾遗》，具有散结、消肿、解毒之功效。皂苷类为土贝母的主要活性成分，含量较大。有文献研究表明贝萼皂苷元具有中等强度的糖原磷酸化酶抑制活性以及抗肿瘤等作用，可作为糖原磷酸化酶抑制剂。目前贝萼皂苷元的提取分离
高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷
摘 要：采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水，体积比为5:1:10，上相为固定相，下相为流动相，逆流色谱仪转速为800r/mm，流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定，纯度分别达到98.2% 高速逆流色谱( H S
高速逆流色谱法提纯盐酸黄连素对粪肠球菌抑菌效果研究
肠球菌为革兰阳性厌氧菌，是院内感染的第2大病原菌，可引起呼吸道、伤口、血液等多部位感染，其中绝大多数病原体是粪肠球菌，约占80%[1]。近年来，肠球菌多重耐药严重，有文献报道，中药黄连水煎剂对肠球菌有一定的抑菌效果[2]，为探讨从中药黄连中提纯的盐酸黄连素对粪肠球菌的抑菌效果，本研究采用高速逆流
EMC500A高速逆流色谱仪分离实验过程详解
一． 仪器条件1. EMC-500A高速逆流色谱仪转向：正向（正向定义：见仪器标识）；转速：800转/分钟2. 8823B紫外检测器波长254纳米；灵敏度2A3. EMC-P10泵流量2毫升/分钟（压力保护值设定1mpa）4. 3057记录仪纸速：6厘米/小时；量程：
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造：仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术（非连续性）多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化，溶剂耗量大，分离时间长。2. 通过公转、自转（同步行星式运动）产生的二维力场，保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率，1000rpm
低速逆流色谱原理
当螺旋管中灌满固定相，不论是上相或是下相，从螺旋管首端注人另一相（流动相），选择适当的转动方向转动螺旋管（V型运转），两相在螺旋管中的分布与混合状态随螺旋管转动的速度变化有三种情况： 1、螺旋管以很慢的速度转动时（如1rpm左右），固定相保留率高，两相在螺旋管中接触混合度低。 2、当
逆流色谱原理简介
任何熟悉液液萃取（使用分液漏斗）和色谱（例如HPLC）技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法，而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中，振摇使两相充分混合，静置后，
关于移液器操作的细节概述
1. 装吸头 移液器套柄用力下压，需要时小幅度旋转即可。 错误操作：用力敲击吸头。此方法会带来吸头损坏甚至移液器套柄磨损，从而影响其密封性。 2. 量程设定 操作之前请先选择正确的移液器，移液器可在10-100%量程范围内操作，但在10%量程处操作对于移液技巧要求高，故推荐在35-100
概述酶反应器的操作
利用酶反应器进行生产，首先要根据生产目的、生产规模、生产原料、产品的质量要求选择合适的酶反应器，以便充分利用酶的催化功能，生产出预期产品，降低反应成本，用最少量的酶，在最短的时间内完成最大量的反应。为此，需要合理地配置、使用和操作酶反应器。
离子色谱法测定甲酸、乙酸操作步骤
步骤1、色谱条件不同型号的仪器,可根据仪器说明书自行选定。2、校准曲线的绘制①用标准使用液,配制五个浓度水平的混合标准溶液。②以峰高(或峰面积)为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线的回归方程,或绘制工作曲线。3、样品测定①降水样品的处理:降水样品均需微孔滤膜过滤,除去降
高速逆流色谱的系统结构
图Ａ，调整逆流色谱基本系统结构 高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图Ａ所示，主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高，用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同，如紫外检测
高速逆流色谱的研究热点
近年来，溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标
高速逆流色谱的研究发展
溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的
高速逆流色谱的影响因素
1.固定相的保留值 在逆流色谱中，留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素，高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响（外因） 研究表明：螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高，能导
高速逆流色谱的发展历程
高速逆流色谱是在1982年，美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术，HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
简述逆流色谱技术的特点
1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心
高速逆流色谱的应用前景
近年来, 分析型高速逆流色谱的柱系统越来越向微型化发展, 如螺旋管柱体积可小到3—5mL, 柱内径小到0.3—0.4mm, 并可以通过各种接口技术与多种检测器和化合物结构分析技术相结合。尤其是高速逆流色谱与MS的联用,把高速逆流色谱分离的灵活性、多样性与MS的高灵敏度检测和结构分析特性良好地结合在一
影响高速逆流色谱的因素
影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中，留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素，高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响（外因） 研究表明：螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步
高速逆流色谱的发展历史
1．20世纪70年代，出现了液滴逆流色谱（DCCC） 特点： （1）流体静力学原理（Hydrostatic equilibrium system，HSES） （2）分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2．20世纪70年代出现了离心分配色谱仪（Centrifugal partition c
逆流再生技术的优点介绍
● 水质好：出水水质好与差主要取决于水中的Na+含量多少，含量越少水质越好。反之就差，据测定顺流要比逆流在同样情况下出水Na+含量高出6-10倍。 ● 盐耗低：根据离子选择性原理(Na+)钠分布在下部，钙(Ca2+)、 镁( Mg2+)离子在上部， 当再生时从底部进再生液, 新鲜的再生液很容易
逆流色谱技术的发展状况
逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.YoichiroIto创立，经过数10年在美国国家健康研究院（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High-SpeedCCC,HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱
高速逆流色谱的技术原理
HPCPCTM是一个新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料的情况下，执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相，而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由
逆流萃取法的概念
逆流萃取（Countercurrent Distribution)装置可以提供1000 或的者更多的塔板数用于更有效的液 - 液萃取，但是它需要很长时间和工作量。逆流萃取可以回收分配系数KD值相当小的组分。
高速逆流色谱技术的缺点
虽然高速逆流色谱有很多优势特点，而且是其它方法不能替代的。但不可避免的，在某些方面还是会存在一些缺陷。高速逆流色谱的应用可能会受到如下因素的制约。一，在溶剂体系的选择上还没有非常系统、成熟的理论来指导，虽然已经有学者建立了几种经验性的溶剂系统筛选方法，但这些方法均为经验性的规律总结，如何选择一种具有