核磁共振谱的简介
核磁共振技术是有机物结构测定的有力手段,不破坏样品,是一种无损检测技术。从连续波核磁共振波谱发展为脉冲傅立叶变换波谱,从传统一维谱到多维谱,技术不断发展,应用领域也越广泛。核磁共振技术在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色,核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。[2] 核磁共振谱在强磁场中,原子核发生能级分裂(能级极小:在1.41T磁场中,磁能级差约为25′10-3J),当吸收外来电磁辐射(10-9-10-10nm,4-900MHz)时,将发生核能级的跃迁----产生所谓NMR现象。射频辐射─原子核(强磁场下,能级分裂)-----吸收──能级跃迁──NMR,与UV-vis和红外光谱法类似,NMR也属于吸收光谱,只是研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。 1924年Pauli预言了NMR的基本理论:有些核同时具有自旋和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;1946年,Harva......阅读全文
丙酮的核磁共振氢谱几种峰
一种你需要理解等效氢的概念:同一个碳原子上的氢等效。如:甲烷,同一个碳原子所连甲基上的氢原子等效。如2,2-二甲基丙烷,即新戊烷,对称轴两端对称的氢原子等效。如乙醚中只含有两种氢,核磁共振氢谱中就有两种峰,峰的面积之比等于每一种氢的个数比即6:4=3:2核磁共振氢谱图有几种峰呢?显然有几种氢就有几种
核磁共振碳谱的特点和优点
核磁共振氢谱的主要参数有化学位移、峰的裂分和耦合常数,、峰面积,这些参数都在核磁共振氢谱中反映出来,但核磁共振碳谱的外观和氢谱有很大的差别。 核磁共振碳谱测定的是13C核,其同位素丰度只有大约1%,因此在碳谱中看不到碳碳之间的耦合裂分。再者,由于在测定碳谱时进行对氢的去耦,碳谱中没有相连的氢原子而
核磁共振波谱仪简介
对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析,可应用于生物化学、生物医学、环主要用途:1.可进行1H、13C等常规测量,并可检测31P,15N,29Sz等多换谱2.可进行各类如DEPT、HSQC、驰豫测量3.可进行活性肽,多肽类蛋白的溶液结构研究4.可进行化合物的结构、组分的
核磁共振成像简介
核磁共振成像(英语:Nuclear Magnetic Resonance Imaging,简称NMRI),又称自旋成像(英语:spin imaging),也称磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,简称MRI),是利用核磁共振(nuclear magnetic reso
核磁共振谱有哪些注意问题
1)杂质的来源:溶剂含杂质或重结晶的溶剂;未分离的化合物 2)单键带有双键性质时产生不等质子 3)互相变异构现象的存在:如乙酰丙酮中酮式与烯醇式的互变异构信号的同时存在 4)手性碳原子的存在导致不等价质子的存在 5)受阻旋转:单键不能自由旋转时,会产生不等价质子 6)加重水在测定共振谱
核磁共振谱要注意哪些问题?
1)杂质的来源:溶剂含杂质或重结晶的溶剂;未分离的化合物 2)单键带有双键性质时产生不等质子 3)互相变异构现象的存在:如乙酰丙酮中酮式与烯醇式的互变异构信号的同时存在 4)手性碳原子的存在导致不等价质子的存在 5)受阻旋转:单键不能自由旋转时,会产生不等价质子 6)加重水在测定共振谱
核磁共振氢谱怎么看
化学位移、偶合常数及峰面积积分曲线分别提供含氢官能团、核间关系及氢分布等三方面的信息。中:(1)峰的数目:标志分子中磁不等价质子的种类;(2)峰的强度(面积):每类质子的数目(相对);(3)峰的位移(δ):每类质子所处的化学环境;(4)峰的裂分数:相邻碳原子上质子数;(5)偶合常数(J):确定化合物
核磁共振氢谱怎么看
你需要理解等效氢的概念:同一个碳原子上的氢等效。如:甲烷,同一个碳原子所连甲基上的氢原子等效。如2,2-二甲基丙烷,即新戊烷,对称轴两端对称的氢原子等效。如乙醚中只含有两种氢,核磁共振氢谱中就有两种峰,峰的面积之比等于每一种氢的个数比即6:4=3:2核磁共振氢谱图有几种峰呢?显然有几种氢就有几种峰,
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪基本原理
1) 原子核的基本属性a.原子核的质量和所带电荷 ——是原子核的最基本属性。b.原子核的自旋和自旋角动量 ——量子力学中用自旋量子数I描述原子核的运动状态。原子核的自旋运动具有一定的自旋角动量;其自旋角动量也是量子化的,它与自旋量子数 I 间的关系为:各种核的自旋量子数质量数A原子序数Z自旋量子数I
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪的性能指标分析
一、分辨率分辨率系指仪器分辨相邻谱线的能力。分辨率越高,谱线越窄,能被分开的两峰间距就越小。一般选用乙醇作标准品,测试仪器分辨率。乙醇的—CHO是一组四重峰,取其高峰的半高宽作为分辨率的指标,如图一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。图一 乙醇的醛基四重峰二、灵敏度灵敏度又称信噪比,是衡
实验室分析仪器-核磁共振一维氢谱简介
核磁共振一维氢谱是最常用的测试方法,因为氢谱的测试灵敏度是所有核磁共振谱中最高的,因而最容易测定,仅需要将几毫克样品溶在氘代试剂中,甚至有时不需要氘代试剂,可以直接取一定量的反应液就可以测定,几分钟就可以得到结果,非常方便快捷,所以是经常应用的分析方法,对有机化合物的结构鉴定往往起着举足轻重的作用。
二维核磁共振谱的发展历程
1939:气态NMR试验成功 1945:凝聚态NMR试验成功 1945:美物理学家Block和Purcell同时发现NMR现象,证实了核自旋的存在,为量子力学的一些理论提供了直接的验证,是本世纪物理学发展史上的一件大事 1950:W.G.Proctor和当时旅美学者虞福春发现NH4NO3中
核磁共振谱仪的一般操作
核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使
核磁共振谱仪的一般操作
核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使
核磁共振谱仪的一般操作
核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使
二维核磁共振谱的种类介绍
1H-1H相关COSY谱、1H-1H相关NOESY谱、13C-1H相关COSY谱、远程13C-1H相关谱、同核J分解谱、相敏COSY、与NOESY谱类似的ROESY谱(NOESY谱解决大分子效果好,ROESY谱解决中等分子效果较好)、TOCSY谱(自旋系统里所有的氢之间都出相关峰)以及HSQC谱(异
核磁共振氢谱的峰有哪些种类
dd:双二重峰;dt:双三重峰;br.:宽峰;s:单峰;q:四重峰;t:三重峰。氢原子在分子中的化学环境不同,而显示出不同的吸收峰,峰与峰之间的差距被称作化学位移;化学位移的大小,可采用一个标准化合物为原点,测出峰与原点的距离,就是该峰的化学位移。裂分:由于相邻碳上质子之间的自旋耦合,因此能够引起吸
核磁共振成像的原理简介
原子核自旋,有角动量。由于核带电荷,它们的自旋就产生磁矩。当原子核置于静磁场中,本来是随机取向的双极磁体受磁场力的作用,与磁场作同一取向。以质子即氢的主要同位素为例,它只能有两种基本状态:取向“平行”和“反向平行”,他们分别对应于低能和高能状态。精确分析证明,自旋并不完全与磁场趋向一致,而是倾斜
核磁共振波谱仪的特点简介
仪器主要特点 可靠而友好的NMR谱仪 使用方便的Topspin采集和处理软件 用于自动化处理,使用方便ICON-NMR"傻瓜"软件 全数字化特性 用于特殊研究,具有最高灵敏度和稳定性 内置预制脉冲程序用于复杂的NMR实验
核磁共振技术的原理简介
核磁共振技术可以直接研究溶液和活细胞中相对分子质量较小(20,000 道尔顿以下)的蛋白质、核酸以及其它分子的结构, 而不损伤细胞。 核磁共振的基本原理是:原子核有自旋运动,在恒定的磁场中,自旋的原子核将绕外加磁场作回旋转动, 叫进动(precession)。进动有一定的频率,它与所加磁场的强
核磁共振谱,溶剂dmso有峰吗
如果用氘代DMSO的话,氢谱在2.5ppmm出溶剂峰,碳谱在39.5左右出。
核磁共振氢谱有什么用途
标志分子中磁不等价质子的种类;每类质子的数目(相对)等。根据峰的数目、面积等查看。核磁共振氢谱由化学位移、偶合常数及峰面积积分曲线分别提供含氢官能团、核间关系及氢分布等三方面的信息。峰的数目:标志分子中磁不等价质子的种类;峰的强度(面积):每类质子的数目(相对);峰的位移(δ):每类质子所处的化学环
核磁共振氢谱是如何推测结构
由氢谱峰组裂分读取的相应耦合常数可能略有误差。从氢谱的最低场开始分析,谱图的最低场呈现两对双峰,各相应于两个氢原子。在1.4 1中已经分析,这是对位取代苯环的峰型,由3J起主导作用。在最低场的7. 324 ppm和7. 311 ppm的峰组(积分面积共对应两个氢原子)应该是CH2取代基的苯环两个邻位
核磁共振谱,溶剂dmso有峰吗
如果用氘代DMSO的话,氢谱在2.5ppmm出溶剂峰,碳谱在39.5左右出。
固体核磁共振技术简介
固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear MagneticResonance)是以固态样品为研究对象的分析技术。将样品分子视为一个整体,则可将固体核磁中探测到的相互作用分为两大类:样品内部的相互作用及由外加环境施加于样品的作用。前者主要是样品内在的电磁场在与外加电磁场
台式核磁共振波谱仪简介
核磁共振在众多领域应用越来越广泛。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要工作观测是 有机化学结构与核磁共振谱图相关特征信息的对应关系,是化学结构分析的重要工具。台式核磁共振采用永磁磁体,“高分辨率核磁共振谱仪”能清晰的分辨化学位移、还可 以分辨由 J-J 耦合产生的微小分裂,从中得到化学结构信息,还具
核磁共振波谱法简介
核磁共振波谱法(英语:Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy,简称 NMR spectroscopy 或 NMRS ),又称核磁共振波谱,是将核磁共振现象应用于测定分子结构的一种谱学技术。核磁共振波谱的研究主要集中在氢谱和碳谱两类原子核的波谱。 人们可以
高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱性能差异
首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。
二维核磁共振谱的用途和分析
合成化合物的结果是已知的,只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱,首先应看是哪一类化合物,然后用已知的文献数据对照,看是否为已知物,如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱,推出结构。对于一个全未知的化合物,除测核磁共振外,还要结合质谱、红外、紫外和
二维核磁共振谱的发展方向
20世纪后半叶,NMR技术和仪器发展十分快速,从永磁到超导,从60MHz到800MHz的NMR谱仪磁体的磁场差不多每五年提高一点五倍,这是被NMR在有机结构分析和医疗诊断上特有功能所促进的。有机化学研究中NMR已经成为分析常规测试手段,同样,在医疗上MRI(核磁共振成像仪器)亦成为某些疾病的诊断手段