关于制备色谱的全新方法的介绍
高速逆流色谱★( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。 它相对于传统的固—液柱色谱技术,具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新......阅读全文
关于赤藓醇的制备方法介绍
赤藓糖醇的生产可分为微生物发酵法和化学合成法2种。 1、微生物发酵法 发酵法生产赤藓糖醇始于20世纪90年代,国际上均采用微生物发酵法大批量生产赤藓糖醇。生产赤藓糖醇的碳源有烷烃、单糖和双糖等,葡萄糖、果糖、甘露糖和蔗糖都是生产赤藓糖醇的良好碳源,其中D-甘露糖的转化率最高,达31.5%。但
关于氯化铵的制备方法介绍
1、重结晶法:将粗品氯化铵加入溶解器,通入蒸汽溶解,经过滤,将滤液冷却结晶、离心分离、干燥,制得工业氯化铵成品。离心分离的母液返回溶解器使用; 2、复分解法:首先将氯化铵母液加入反应器中加热至105℃后,加入硫酸铵和食盐,于117℃进行复分解反应,生成氯化铵溶液和硫酸钠结晶,经过滤分离除去硫酸
关于草甘膦的制备方法的介绍
1、亚磷酸二烷基酯法 以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、缩合、水解制得,产品纯度为95%,总收率为80%,成本较低。 2、氯甲基膦酸法 1)、氯甲基膦酸的制备 用三氯化磷和多聚甲醛在200-250℃(相应压力为2.5-3.0MPa)反应3-5小时,得氯甲基膦酰二氯。文献报道
关于乙醇的发酵法的制备方法介绍
发酵法是用淀粉原料(如谷类、薯类、玉米、高粱或野生植物果实)和糖质原料(如糖蜜、亚硫酸废液)等发酵,前者是主要的发酵原料。发酵法是在酿酒基础上发展起来的,在相当长的历史时期内,曾是生产乙醇的唯一工业方法。在这个过程中,发生了一系列复杂的生化反应。以淀粉原料为例,整个生产过程包括原料蒸煮、糖化剂制
关于薄层色谱法薄层板制备的介绍
除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)
薄层色谱板的制备方法
准备基板,制备涂层等。1、准备基板:通常使用玻璃或铝箔作为基板,将其切割成适当大小的薄片,用酒精或其他溶剂清洗干净。2、制备涂层:将硅胶或氧化铝等吸附剂与有机溶剂混合,制成涂层溶液。3、涂覆基板:将涂层溶液均匀地涂覆在基板上,使用喷雾、刷涂或浸涂等方法。
中压制备色谱的介绍
中压制备色谱是一般由泵提供压力,压力在5~20bar。中低压色谱柱与常压柱、HPLC柱有比较大的不同:在使用是是封闭的,但是可以比较方便的打开与调节长度,这与中低压色谱常常固体上样相适应的。中低压制备色谱柱的材质主要有塑料柱、玻璃柱、不锈钢柱三种。
制备色谱法的介绍
可分为工业用大规模制备纯物质的生产制备色谱和实验室分离几毫克至几克样品,以便鉴定色谱图中未知峰的小型制备色谱。实验室制备色谱除了用柱色谱外还有制备薄层色谱。由于样品处理量大,制备色谱要求色谱柱具有一定的容量和效率,以分离收集纯组分。同时也要考虑分离速度,而进样和检测器这两部分与分析色谱大致相似。制备
关于α酮戊二酸的制备方法介绍
1.将225 g草酰琥珀酸三乙酯与600 mL浓盐酸混合,放置过液。蒸馏浓缩至140℃,剩余物冷却结晶,得α-酮基戊二酸110-112 g,收率92-93%。 2.制法: 草酰丁二酸三乙酯(3):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入无水乙醇360 mL,分批加入洁净的金属钠23 g(1.
关于6氨基己酸的制备方法介绍
己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸 和3倍量蒸馏水加入反应罐内,搅拌,升温回流1.5h,控制温度103-106℃。反应毕,测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度,得 10%6-氨基己酸水解液。将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7(732#)强酸性苯乙烯
关于DL蛋氨酸的制备方法介绍
1, 通常采用以丙稀醛为原料的合成法。 丙稀醛和甲硫醇在甲酸和乙酸铜的存在下,缩合生成3-甲硫基丙醛。再与氰化钠和碳酸氢铵溶液混合。在90℃下反 应得到甲硫基乙基乙内酰脲。不需要分离提纯,即可与28%的氢氧化钠溶液一起加热至180℃,水解生成蛋氨酸钠。用盐酸中和得成品蛋氨酸。每吨产品消耗丙 稀
关于苯甲酸的工作制备方法介绍
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。工业上常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸,上述原料可从煤焦油或石油中获得。此外,由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸 [9]。苯甲酸的工业生产方法主要有甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱羧法,此外还有苄卤氧化法 [10
关于维生素P的制备方法介绍
1、芸香苷存在于芸香叶、烟叶、橙皮、番茄等内,槐花米和荞麦花内含量尤其丰富。我国药用的芸香苷是从槐花米中提得。槐花米经洗涤后,用热水和石灰乳(调pH至7.5-8)煮沸20min,添加硼砂,在95-100℃保温半小时,趁热过滤,用盐酸将滤液调至pH=6-7,冷却至30℃以下,静置析出结晶,分离,得
关于邻氯苯甲酸的制备方法介绍
生产方法有如下三种方法: 1.以邻氯甲苯为原料在光催化作用下进行氯化,生成三氯甲基邻氯苯,然后水解而得。 2.以邻氯甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,进行氧化而得。 3.以邻氨基苯甲酸为原料,在盐酸溶液中与亚硝酸钠进行重氮化反应,生成重氮盐,在氯化铜作用下,与盐酸反应而得。 其他制备方法有以
关于普鲁卡因青霉素的制备方法介绍
方法名称:普鲁卡因青霉素—普鲁卡因和青霉素的测定—高效液相色谱法 应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定普鲁卡因青霉素中普鲁卡因(C13H20N2O2)和青霉素(C16H18N2O4)的含量。 该方法适用于普鲁卡因青霉素中普鲁卡因和青霉素的含量测定。 方法原理:取该品适量,用流动相溶解并定
关于超氧化物的制备方法介绍
超氧化物的制备方法主要有以下三种: ①过氧化物与氧气作用。 ②钾、铷、铯在过量的氧气中燃烧。 ③将氧气通入钾、铷、铯的液氨溶液中。 超氧化钠是将过氧化钠在压力为13MPa、温度为350℃的高压釜中通入氧气进行氧化生成的。 超氧化钾的制备是在不锈钢置换釜内,以金属钠置换氯化钾得到纯度大于
关于α酮戊二酸的制备方法介绍
1.将225 g草酰琥珀酸三乙酯与600 mL浓盐酸混合,放置过液。蒸馏浓缩至140℃,剩余物冷却结晶,得α-酮基戊二酸110-112 g,收率92-93%。 2.α-酮戊二酸的制法: 草酰丁二酸三乙酯(3):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入无水乙醇360 mL,分批加入洁净的金属钠
关于无水硫酸钠的制备方法介绍
1、滩田法 利用自然界不同季节温度变化使原料液中的水分蒸发,将粗芒硝结晶出来。夏季将含有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化镁等成分的咸水灌入滩田,经日晒蒸发,冬季析出粗芒硝。此法是从天然资源中提出芒硝的主要方法,工艺简单,能耗低,但作业条件差,产品中易混入泥砂等杂质。 2、机械冷冻法 利用机械设
关于二氯乙烷的制备方法介绍
1.乙烯与氯气直接合成法 以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。 2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体
关于无水氯化钙的制备方法介绍
1、二水氯化钙(脱水法)法: 将食用二水氯化钙于200~300℃下进行干燥脱水,制得食用无水氯化钙成品。 其化学反应方程式: 对于中性氯化钙溶液,可采用喷雾干燥塔,在300℃热气流下进行喷雾干燥脱水,制得无水氯化钙粉末状成品。 2、喷雾干燥脱水法:将已除去砷和重金属的精制中性氯化钙溶液,
关于吲哚3乙酸的制备方法介绍
由吲哚、甲醛与氰化钾在150℃,0.9~1MPa下反应生成3-吲哚乙腈,再在氢氧化钾作用下水解生成。 或由吲哚与羟基乙酸反应而得。在3L不锈钢高压釜中,加入270g(4.1mol)85%在氢氧化钾,351g(3mol)吲哚,然后慢慢地加入360g(3.3mol)70%的羟基乙酸水溶液。密闭加热
关于天然青霉素的制备方法介绍
青霉素G生产可分为菌种发酵和提取精制两个步骤。①菌种发酵:将产黄青霉菌接种到固体培养基上,在25℃下培养7~10天,即可得青霉菌孢子培养物。用无菌水将孢子制成悬浮液接种到种子罐内已灭菌的培养基中,通入无菌空气、搅拌,在27℃下培养24~28h,然后将种子培养液接种到发酵罐已灭菌的含有苯乙酸前体的
关于铁氰化钾的制备方法介绍
1、氯气氧化法 由黄血盐钾作原料,采用氯气氧化法制得,或用电解法使黄血盐钾发生氧化还原反应制得。氯气氧化法黄血盐钾热溶液在氯气作用下,于60~65 ℃左右进行氧化生成赤血盐钾。控制反应料液pH值为6~7时,停止通入氯气,再加入高锰酸钾饱和溶液,并以硫酸高铁铵检验为棕红色为止。用盐酸调节物料的酸
关于合成法制备乙醇的方法介绍
随着近代有机工业的发展,可利用炼焦油、石油裂解所得的乙烯来合成乙醇。该法中的原料乙烯,可大量取自石油裂解气,成本低,产量大,并且能大量节约粮食。化学合成法有直接水合法和间接水合法两种,工业上普遍采用前者。 ⑴直接水合法:乙烯与水蒸气在有机磷催化剂存在的条件下,经高温高压作用,可直接发生加成反
关于果胶的制备方法膜分离技术的介绍
膜技术(Membrane Technology)是用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。可用于液相和气相,对于液相分离,可用于水溶液体系、水溶胶体系以及非水溶液体系等。膜技术是一种分子水平上的分离技术。 近年来
关于多肽药物的制备方法—提取法的介绍
有相当部分的多肽药物是从动植物体内提取的,例如从猪胰腺中提取的胰岛素。提取法获得的多肽纯度较低,且在生物体内多肽类物质含量甚微,提取过程中易引入动物致病菌或病毒,从而限制了其应用。所以,生物提取多肽技术已逐渐被化学合成法或基因重组技术所替代。
气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
制备性色谱的目的和方法
制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。
液相色谱的制备拆分方法
制备规模的拆分方法通常是用于共价非对映异构体混合物的分离,在许多情况中,甚至通过快捷和简便的快速色谱技术(flash chromatography),用硅胶成功地拆分非对映异构体;而在这种情况下也只需将薄层层析(TLC)的展开系统稍做改动,就可以扩大到较大规模的柱层析拆分之中去。例如用棉酚(104)
关于异烟肼的制备介绍
由异烟酸与水合肼缩合而得。将异烟酸溶解于水合肼中,加入上批粗制母液,减压蒸馏至79-82℃(13.3-14.7 kPa)为止。升温至129-130℃,反应3h。加入反应液一半量的母液稀释,加活性炭脱色,过滤。滤液冷却结晶,在10℃左右过滤,滤饼用粗制母液洗涤,得异烟肼粗品。然后经重结晶、活性炭脱