高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质
尼群地平为二氢吡啶类钙离子通道阻滞剂，可用于高血压、充血性心力衰竭以及冠心病等疾病的治疗。药品中杂质的含量对于临床治疗的疗效及副作用影响较大，且原料药物的质量是影响制剂品质的主要因素，因此需对原料药物中的杂质进行质量控制，减少药物引起的副作用，保证药物的疗效。图片来源于网络 关于尼群地平有关物质的控制，我国药典目前仅对其中杂质 A 的测定方法进行了规定，尚无杂质 B 及杂质 C 的测定方法，亟需完善其有关物质测定的方法。本文采用尼群地平原料药为研究对象，通过参照国内外药典及相关资料，对色谱条件进行优化，建立了简便、快捷的高效液相色谱法用于尼群地平原料药中杂质 A、B、C 的含量测定，为尼群地平原料药的质量控制提供了参考。 文中采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的 Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 µm），以乙腈–四氢呋喃–水（体积比为 20∶24∶56）为流动......阅读全文
液相色谱出现杂质峰
如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰，代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了，或者是有气泡之类的东西，每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来，然后装一个
高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质
尼群地平为二氢吡啶类钙离子通道阻滞剂，可用于高血压、充血性心力衰竭以及冠心病等疾病的治疗。药品中杂质的含量对于临床治疗的疗效及副作用影响较大，且原料药物的质量是影响制剂品质的主要因素，因此需对原料药物中的杂质进行质量控制，减少药物引起的副作用，保证药物的疗效。图片来源于网络 关于尼群地平有关物
高效液相色谱检测时怎样将杂质去除干净
如果为了去除样品中的杂质可以根据样品中杂质与产物出峰顺序判断它们的极性，然后选择合适的溶剂把杂质洗去。比如做反相时用极性溶剂洗掉先出峰的杂质，非极性溶剂洗掉后出峰的杂质。当然这个要实验。如果是为洗掉柱子中残留就要用乙腈：水=10：90冲洗，再和纯甲醇冲洗，必要时可用乙腈：THF=90：10冲洗
选择液相色谱柱前先多了解自己的样品和杂质
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。 色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、
选择液相色谱柱前先多了解自己的样品和杂质
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。 色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、
选择液相色谱柱前先多了解自己的样品和杂质
色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交
概述尼群地平有关物质检查
氯化物 取本品l.Og，加水50ml，摇匀，煮沸2～3分钟，放冷，滤过，取续滤液25ml，依法检査（附录Ⅷ A )，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓( 0.01%)。有关物质 避光操作。取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml溶解后，用乙腈-水（20：
关于硝苯甲乙吡啶的物质检查介绍
取本品1.0g，加水50ml，摇匀，煮沸2～3分钟，放冷，滤过，取续滤液25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 避光操作。取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml溶解后，用乙腈－水（20
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一
高效液相色谱图杂质峰在不同浓度时为什么会分叉
首先，要确定系统没有问题，即双头峰不是系统导致的。保证系统正常后，出现分叉，其实多半是由于杂质峰不是单一的物质，是由两个甚至更多的出峰时间相近的杂质一起组成的峰。当浓度大一些时，由于几种杂质出峰时间相近，所以导致几个峰重叠，例如第一个峰尖在第二个峰腰上，这样就会看不出来是两个峰。当浓度比较低时，峰相
液相色谱的分类和高效液相色谱用途
制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。 1、快速色谱 柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混
高效液相色谱之高效反相液相色谱（二）
附：色谱柱操作说明，（以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例）1. 色谱柱常规参数订货号：Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如，Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
高效液相色谱之高效反相液相色谱（一）
反相色谱（reversed phasc chromatography, RPC）是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式，任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分，这部分越大，一般保留值越高，在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式，在生物大分子的反相液相色
高效液相色谱之高效排阻液相色谱
高效液相色谱（High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC）又叫高压、高速、近代液相色谱，通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法，到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面，现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系，目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种，满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪，具有常规HPLC的基本性能，并扩展了更多智能化的功能，能很好的满足用户的各类不同的应用要求，使用户能更加轻松的使用，并获得准确的分析数据。一、原理：高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论，色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
液相色谱原理
高效液相色谱（HPLC）的原理：以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。高效液相色谱和气
液相色谱种类
高效液相色谱系统在原有等度、二元高压梯度基础上增加了半制备、制备系统、四元低压梯度系统，从单一的紫外检测器发展配备了紫外-可见光检测器，示差检测器，荧光检测器、蒸发光散射检测器等。一、液相色谱柱温箱功 能 特 点:l 温度控制采用先进微处理机芯片，精度高而稳定。l
高压液相色谱
Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色谱的设想，然而直到六十年代后期，由于各种技术的发展，高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱（HighSpeed Liquid Chromatography），高压液相色谱（High Parss-ure Lipuid Chroma
液相色谱简介
什么是色谱？ 色谱法是一种物理化学分析方法。它利用混合物中组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间作相对移动时，各组分在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。 2. 色谱的发展 色谱这一概念是由俄国植物学家Tswett（茨维特）1903提出的，他在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉末，然后将植物
液相色谱原理
液相色谱原理是一种物理分离技术。1、液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。2、经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱，因此
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化，对分
液相色谱流动相小议
一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽，氰基柱通常是首选；与氰基柱相比，硅胶柱可获得更大的值，适合于异构体和疏水性溶质的分离，但分析时必须严格控制流动相中水含量，也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差，仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用；氧化铝
液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别
普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的，只不过后者是高效的可以缩短检测的时间，节省流动相，大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um，高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um，相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小，管长更短、柱压大，而普通液相柱承受不住高压，所以没有
液相色谱薄层色谱联用
薄层色谱在有机分析，特别是药物分析，和样品的分离纯化中得到广泛的应用。气相色谱和薄层色谱的联用比较简单，早在20世纪60-70年代就有商品仪器介绍，主要是气相色谱分离分析后，利用薄层色谱帮助定性。而用薄层色谱预分离后再用气相色谱进行分离分析也是很方便可行的，故对气相色谱和薄层色谱的联用在此就不多作介
液相色谱质谱仪液相部分的维护
液相部分的维护 要求使用220V单相交流电。如发生断电，不管任何原因造成的，首先关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6～0.7MPa。 实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
液相色谱和气相色谱有哪些不同
气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的
液相色谱和气相色谱有何异同？
色谱法是一种常见的分离技术，其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。 按两相的物理状态，可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)，在现代样品分析中，气相色谱和液相色谱都是普遍