液相色谱仪的图谱出现怪峰

1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。2 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。3 定量管污染,处理方法同上。4 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。5 流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。6 气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。7 样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。3、判断是不是柱子(包括管路污染)经过上面两步以后后如果还有贵峰,可以考虑将柱子拆下来,直接将管路连接上,走空的进样信号,如果鬼峰消失,问题多半是柱子有残留或者柱内填料脱落。如果还有,可以按照这个思路将管路逐一取下来,检查问题出在哪里。说明一点,最好是直接原将拿下部分两端的管路直接联接,不......阅读全文

DSC中向下的峰是吸热峰还是放热峰

这个很容易判断的,吸热和放热方向是可以互换和改变的一般来说高聚物结晶、氧化、固化、反应等都放热的,一般是向下,而高聚物的熔融、分解都是吸热,一般向上。玻璃化转变温度表现为一个向吸热方向的斜坡

DSC中向下的峰是吸热峰还是放热峰

这个很容易判断的,吸热和放热方向是可以互换和改变的。一般来说高聚物结晶、氧化、固化、反应等都放热的,一般是向下,而高聚物的熔融、分解都是吸热,一般向上。玻璃化转变温度表现为一个向吸热方向的斜坡。顺便从原理角度解释一下:DSC曲线得到的是样品和参比物间热流变化率与温度或时间的关系。表达式为:d△H/d

气相色谱仪色谱图常见问题及原因

如果载气流量、分流比和柱温等有变动时,保留时间、峰高和峰面积一定会发生变化。一、出钝峰:    出钝峰指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。2、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。3、采用分流进样时,检查

气相色谱仪色谱图分析问题

气相色谱仪色谱图分析问题:一、保留时间重现性差:保留时间重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。2、进样垫、色谱柱和过渡衬管的安装连接处是否漏气。3、载气的输入压力是否正常。4、载气流量是否正常或出现变化。

科学怪咖Science革命性成果:构建最小的基因组

  Craig Venter博士被誉为是21世纪最顶尖的科学家之一。除了一些科学上的重要头衔,他还是一位企业家,是J. Craig Venter研究所(JCVI)的创始人总裁兼CEO。在基因组学和合成生物学领域,Craig Venter一直是先行者。由于在人造人,以及对基因研究等方面的偏执热爱,其因

清华北大自主招生开考-清华“暴难”北大“偏怪”

       昨天(1月1日)上午,清华大学、北京大学同时进行2009年高校自主招生笔试,全国有7000多名考生参加了两校的考试。人民大学、北京航空航天大学等其他院校也将陆续在元旦期间开展自主招生的考试。   ■清华   报考情况 1800多人在京赶考   清华大学本科生招生办公室主任孟芊介绍

Science:三分之二癌症患者或怪“运气不好”

  为什么一个人会患上癌症?因为他体内有一小撮细胞在不受控制地疯狂生长。为什么这些细胞失控了?因为它们发生了突变,多个突变积累最终导致正常细胞变成癌细胞。但这些突变是哪里来的呢?  “所有的癌症都是坏运气、环境和遗传综合作用的结果,而我们建立了一个模型,来判断这三种因素各自到底对癌症有多大贡献。”霍

学术会议泛滥成鸡肋-出现“有研无讨”三怪状

  近日参加的一次学术会议让一名年轻的科技记者目瞪口呆。  这是某部委举行的一次国际学术会议,开幕式上,足足一个多小时,各国代表轮番上阵,大赞头天的晚宴菜谱,由于完全听不到与学术相关的内容,许多与会者甚至选择到外面喝咖啡。  其实,如今的学术会议经常会出现这样的嘈杂声音。  本世纪初

海洋生物学家称海中巨怪可能确实存在

    一些人认为今天所说的水中怪物是蛇颈龙,即一种生活在恐龙时代的水中长颈爬行动物,但这一说法遭到了驳斥。尼斯湖水怪的传说一直以来吸引了大量关注的目光。这是一幅著名的照片,据说这就是那条尼斯湖水怪游泳时的场景。  北京时间7月20日消息,在一个会议上,海洋生物学家们宣称海洋中可能确

如何区别dd峰与q峰?

  耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。  6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4

X射线伴峰和鬼峰

能量比特征X射线更高的次要辐射成分使光电子动能增大,将在主峰低结合能处产生与主峰保持一定距离、并与主峰有一定强度比例的伴峰,称为X射线伴峰。在靶材有杂质、污染或氧化等非正常情况下,其他元素的X射线也会激发光电子,从而在距正常光电子主峰一定距离处出现光电子峰,称为X射线鬼峰。

如何区别dd峰与q峰

耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9

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快速了解色谱峰的峰面积

  峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。  内标法  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的

如何区别dd峰与q峰

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如何区别dd峰与q峰?

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如何区别dd峰与q峰

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如何区别dd峰与q峰

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如何区别dd峰与q峰

耦合常数随场强变化而变化;化学位移则。用两个不同场强的核磁仪测同一样品。有变化的是耦合分裂;不变的是化学位移。6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移,m) dd J=11.82 (3H.2-4.0.9

衍射峰的峰高、峰宽和峰面积分别表示什么

1、峰高指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或mV,也可代表相对含量,但不如峰面积准确。2、峰宽:一般分析最多的数值是FWHM(半峰全宽).如果是单晶,那就代表了结晶的好坏,多晶的话还跟晶粒的大小有关.峰宽受很多因素影响。3、峰面积:也称为integralint

气相色谱异常峰分析前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

石墨炉原子吸收峰出峰太快

石墨炉原子吸收峰出峰太快这种情况可能是干燥灰化阶段温度过高,这个原因影响测定结果。可能是原子化阶段温度过高,这个原因不会影响测定结果,但是过高的温度,比如大于2700℃,就可能对设备寿命有影响,减少石墨管使用次数。修改成正确的升温曲线就好了。建议调低温度,特别是灰化阶段温度。有个通用的办法你可以尝试

气相色谱异常峰分析负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

出现歪斜峰或变型峰原因分析

a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够;排除方法:提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次。b. 色谱峰太窄;排除方法:改变色谱条件。c. 质普仪调谐未达到最佳状态;排除方法:重新调谐质谱仪。