色谱法关于保留时间的理论

保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。 保留时间由物质在色谱中的分配系数决定: tR = t0(1 + KVs / Vm) 式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动相进入色谱柱到流出色谱柱的时间,这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。K为分配系数,VsVm表示固定相和流动相的体积。这个公式又叫做色谱过程方程,是色谱学最基本的公式之一。 在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程,因此人们用比移值标示物质的色谱行为。比移值是一个与保留时间相对应的概念,它是样品点在色谱过程中移动的距离与流动相前沿移动距离的比值。与保留时间一样,比移值也由物质在色谱中的分配系数决定: R_f=\frac{V_m+KV_s} 其中Rf是比移值,K表示色谱分配系数,VsVm表示固定相和流动......阅读全文

谱图保留时间不稳定问题

a. 毛细管柱的固定相发生降解;排除方法:切去毛细管柱端0.5m或更换柱子。b. 进样器漏气;排除方法:改善进样器密封状况。c. 载气管路泄漏;排除方法:检漏并紧固。

标准物质HPLC保留时间与峰宽

正常的,证明第二种流动相的柱效更好,计算一下分离度,也就是R可以知道分离度更好。是否有利于谱图的观察可以通过计算分离度得到,分离度越大越好,一般超过1.5就认为完全分离。柱效通过理论踏板数表示,表明你的柱子的对这个样品的分离能力。分离度R表明你的柱子对这两种样品的分离能力。

为何液相色谱峰保留时间后移

若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其

HPLC故障排除:保留时间问题(三)

图9的示例显示了在约25%、50%和75%B的线性(箭头)条件下,空白梯度运行呈现有规律的偏移。图8. 图9显示了HPLC系统的梯度阶梯测试结果。(a)0、10、20、30、40、45、50、55、60、70、80、90和100%B的梯级;(b)以1%的梯级向上跟踪至45-55%。箭头显示了50和5

HPLC故障排除:保留时间问题(二)

2.3.色谱柱温度变化会导致保留时间的变化:每1°C的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),由于实验室温度的变化,温度通常会在日间(和夜间)循环(周期性)变化。虽然在室内恒温器的测量下,实验室温度显示为恒定,但是HPLC系统的微观(微)环境可能会发生显著变化,尤其

保留时间漂移-该如何是好?

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。   将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或

凝胶色谱法的基本理论

凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。基本理论(一) 分子筛效益一个

液相色谱法术语概念保留体积

保留体积(VR, retention volume)组分从进样到出现峰最大值所需的流动相的体积。VR=tR × Fc

在色谱分析中保留时间的定义

被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用RT表示,常以分(min)为时间单位。

液相色谱的保留时间总是不稳定

⑴温度控制不好,向前或向后单向漂移,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。⑵流动相组成发生变化,向前或向后单向漂移,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。⑶流动相未平衡好(如缓冲溶液或离子对试剂,尤其是低浓度的盐溶液),向前或向后单向漂移,需对柱子进行更长时间的平衡。⑷泵或者管路中有气泡,前后漂移,

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

色谱柱内径的大小与保留时间有关吗

如果载气的流量没有改变,那么改变色谱柱的内径,则保a留时间会发生改变。因为如果其他条件不变,柱内径改变意味着载气流速改变,那么出峰时间也就改变了。

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

容量因子与保留时间之间的关系为?

  容量因子k与保留时间之间有如下关系:k=t'R/t0,t'R=tR-t0。上式说明容量因子的物理意义:表示一个组分在固定相中停留的时间(t'R)是不保留组分保留时间(t0)的几倍。k=0时,化合物全部存在于流动相中,在固定相中不保留,t'R=0;k越大,说明固定相

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

色谱柱内径的大小与保留时间有关吗

如果载气的流量没有改变,那么改变色谱柱的内径,则保留时间会发生改变。因为如果其他条件不变,柱内径改变意味着载气流速改变,那么出峰时间也就改变了。

色谱仪保留时间的决定因素介绍

   所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。   一、概述    决定保留时间的因素如下:   1、化合物的性质、固定液的性质。   2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。   二、详细说明   1

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

液相色谱仪保留时间漂移的故障排除

 保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理

液相色谱仪图谱保留时间波动的原因

保留时间波动原因解决办法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化(蒸发、反应等)3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

液相色谱保留时间漂移的几种因素

  (1)色谱柱平衡  如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如,离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。  流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成

色谱柱内径的大小与保留时间有关吗

如果载气的流量没有改变,那么改变色谱柱的内径,则保留时间会发生改变。因为如果其他条件不变,柱内径改变意味着载气流速改变,那么出峰时间也就改变了。

HPLC保留时间一致是指相差多少时间

一般要求相差小于2%。看你的仪器好不好啰,好的话,相同的物质不会超过0.5%

气相色谱中保留时间有什么作用

被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位.保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同

气相保留时间漂移?这些方法可以处理

  气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法:  一、可能原因:温度变化。  处理方法:检查柱温箱的温度。  二、可能原因:气体流速变化。  处理方法:注射甲烷,测定载气线速度。  三、可能原因:进样口泄露。  处理方法:检查进样垫,判断其它泄露处。  四、可能原因:溶剂条件变化。  处理方法:

气相色谱中保留时间有什么作用

被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位.保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同

气相色谱中保留时间有什么作用

被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用tR表示,常以分(min)为时间单位.保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同

保留时间有波动怎么破?3招搞定

保留时间是气相色谱法的常用术语,是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,当提到保留时间、死时间、调整保留时间时,你是否清楚?当涉及液相、气相中保留时间波动时,你又是否明白? 首先,什么是保留时间、死时间和调整保留时间? 1 保留时间(T): 从进样开始到某个组分的