固定相基质及其性质
硅胶硅胶是HPLC填料中最普通的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外,还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基。氧化铝具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的PH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀,但与硅胶不同的是,氧化铝键合相在水性流动相中不稳定 [2] 。......阅读全文
固相萃取技术及其应用
固相萃取(Solid Phase Extraction.SPE)是个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40μm)大于HPLC填料(3~10μm),SPE柱色谱与HPL
骨髓基质细胞固紫B盐染色法
有研究表明,骨髓基质细胞(BMSC)在调控造血、组织修复及一些疑难疾病的治疗中具有重要意义。然而BMSC并不具备典型形态特征,且骨髓涂片中数量甚少,传统的wright-Giemsa法染色后于普通光镜下不易识别。应用单克隆抗体技术结合流式细胞仪、免疫细胞化学染色、荧光标记技术等可将其鉴别,但亦各有其
基质的结构特点和物理性质
曾称为“一种分析物(analyte)的环境(milieu)”,即指标本中除分析物以外的一切组成。以血清胆固醇(Chol)测定而言,就是指Chol以外血清中的一切成分及其物理、化学性质。 基质是由生物大分子构成的无定形胶状物,无色透明,具有一定黏性,孔隙中有组织液。 细胞外基质的物理性质主要受细胞外基
在固相萃取过程中固定相容量
固定相容量:在上样过程中,要注意样品的含量不要超过萃取柱容量,如果超过萃取柱容量,过量的样品不会在萃取柱上保留而丢失,导致回收率下降。
离子交换型固相萃取柱(硅胶基质)
Generik NAX(氨丙基)高纯硅胶表面键合氨丙基,pKa 为9.8,属于弱阴离子交换剂。粒径40-60 µm,平均孔径 60 Å,含碳量 6.65%,离子交换容量 0.31 meq/g,未封尾。适合分离在强阴离子交换剂如季胺盐(QAX)上保留过强的阴离子。Generik PSA(乙二胺-N-丙
液相色谱仪固定相以硅胶作基质的反相色谱填料
液相色谱仪占世界液相色谱仪总量的75%,各领域日常分析所用的液相色谱柱大多为ODS柱。虽然已经开发出各种新的基质,如有机聚合物、石墨化碳、氧化铝、氧化钛和氧化锆,硅胶是反相液相色谱仪中应用最广泛的固定相。这是因为:1 硅胶有良好的机械强度;2 孔结构和比表面容易控制;3 比较好的化学温度型和热稳定性
液相色谱仪固定相的交联聚苯乙烯基质
交联聚苯乙烯是由苯乙烯和二乙烯苯交联而成,是液相色谱仪固定相中应用广泛的有机聚合物基质。一、交联聚苯乙烯基质特点:1、用于普通压力下的HPLC,适用的压力限度比无机填料低。2、疏水性强。3、适用于任何流动相,在整个pH范围内具有很高的化学稳定性,介质表面不存在自由离子,可以用NaOH强碱清洗色谱柱。
固相萃取技术及其影响因素
实验概要固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978年商用固相萃取柱问世以后,固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理,目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。实验原理固相萃取(Solid Phase Ex
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性:1、表面具有极性活性基团即吸附位点。2、形状适宜,最好是微米级微球形,且粒径分布均匀。3、多孔性且比表面积大,载样量大。4、化学性质稳定。5、机械强度高。6、价格合理。
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性
液固吸附色谱仪固定相应具备的特性:1、表面具有极性活性基团即吸附位点。2、形状适宜,最好是微米级微球形,且粒径分布均匀。3、多孔性且比表面积大,载样量大。4、化学性质稳定。5、机械强度高。6、价格合理。
气固吸附色谱仪常用固定相的分离对象
气固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等,分别的分离对象如下:一、硅胶:适合*性气体和低级烃的分离。二、分子筛:特别适合*气体和惰性气体的分离。三、高分子多孔微球:适合气体中的水、液体中的水、低级醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分离。四、氧化
气固色谱仪分子筛固定相类型
气固色谱仪分子筛固定相是人工合成的碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)多微孔晶体,具有多孔、孔结构均匀和表面积大等特点,在低浓度、高温和高流速下对被吸附物也有较高的吸附能力,有4A、、10X和13X等类型。一、4A: 1、组成:硅铝酸钠 2、孔径:0.4nm二、8A: 1、组成:硅铝酸钠钙 2、孔
液固吸附色谱仪固定相的分类及特点
液固吸附色谱仪固定相按极性大小可分为极性固定相和非极性固定相。一、极性固定相:1、酸性固定相:硅胶和硅酸镁为酸性固定相,表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅胶,其含水量对色谱分离性能影响很大。对于未经加热处理的硅胶,其表面游离型硅羟基都被水分子覆盖,不呈现吸附活性。当将其在150~200℃下加热,进
液固吸附色谱仪固定相的分类及特点
液固吸附色谱仪固定相按极性大小可分为极性固定相和非极性固定相。一、极性固定相:1、酸性固定相:硅胶和硅酸镁为酸性固定相,表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅胶,其含水量对色谱分离性能影响很大。对于未经加热处理的硅胶,其表面游离型硅羟基都被水分子覆盖,不呈现吸附活性。当将其在150~200℃下加热,进
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
铁及其化合物性质
A项应生成Fe3O4,A错;B项当Fe粉过量时可生成Fe(NO3)2,B错;C项中加KSCN溶液不变红说明不含Fe3+,然后加入氯水变红,证明含有Fe2+,C正确;D项引入Cu2+,D错。
植物体色素及其性质
原理 植物色素包括脂溶性的叶绿体色素和水溶性的细胞液色素,前者存在于叶绿体,与光合作用有关,如叶绿素;后者存在于液泡中,特别与花朵的颜色有关,如花青素属黄酮类物质。了解它们的性质有助于对其生理功能的理解。 仪器药品 分光计 天平
食品检测样品预处理基质固相分散萃取(MSPD)
基质固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技术是1989年由 Barker 等首次提出并给予理论解释的一种样品预处理技术。基质固相分散技术是将常规的固相分散技术与反相键合填料相结合,组织匀浆、提取和净化在同一操作中完成,使得分析环节大幅减少,操作简化。该技术
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
基于基质固相分散萃取串联质谱的植物激素分析
植物激素是小分子天然产物,在低浓度时就能够调节植物的生长和发育。精确测定植物激素的含量,对深入研究其在生物合成、运输、代谢和分子调节机制中的作用日益重要。由于植物基质复杂,植物体中植物激素的含量极低,植物样品的前处理方法仍是制约痕量植物激素分析的一个技术瓶颈,并影响植物学研究。因此,发展高效的样品前
如何选择固相萃取柱?
固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。
液相色谱仪化学键合固定相的性质
液相色谱仪化学键合固定相是将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相,其突出特点是耐溶剂冲洗,可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离选择性。目前,键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基质,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应形成Si-O-Si-C键型的单分
HPLC的固定相和流动相(一)
在色谱分析中,如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离,是色谱工作者的重要工作,也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质(担体)HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相简介
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相分无定形全多孔型硅胶和球形全多孔型硅胶。一、无定形全多孔型硅胶:1、特点:(1)粒度一般为5~10um,粒度分布比较均匀。(2)比表面积约300m2/g。(3)理论塔板数可达50000块/m。(4)载样量大。(5)容易制备。(6)价格低。2、不足:(1)涡流扩散大,渗
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相简介
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相分无定形全多孔型硅胶和球形全多孔型硅胶。一、无定形全多孔型硅胶:1、特点:(1)粒度一般为 5~10um,粒度分布比较均匀。(2)比表面积约 300m2/g。(3)理论塔板数可达 50000 块/m。(4)载样量大。(5)容易制备。(6)价格低。2、不足:(1)涡流扩
液相色谱仪硅胶固定相基质的主要性能参数详解
液相色谱仪硅胶固定相基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀,主要性能参数如下:一、平均粒度及分布。二、平均孔径及分布:平均孔径与比表面积成反比。三、比表面积:在液固吸附色谱中,硅胶的比表面积越大,溶质k值越大。四、含碳量及表面覆盖率:在反相液相色谱中,含碳量越大,溶质k值越大。五、含水量及表面活性:在液固吸
关于SPE正相和反相萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE),也称固相提取,是一种基于液-固色谱分离,对目标化合物可以进行选择性吸附、选择性洗脱的前处理技术。根据其保留机制,作用力主要分为非极性相互作用、极性相互作用、离子交换作用(静电吸引力)。离子交换小柱针对的是可解离的带电物质,在农残、
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法(Solid-phase Extraction,SPE)是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中,SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术,采用高效、高选择性液相色谱固定相,利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分