胆酸的制备方法
乙醇结晶法粗牛羊胆酸的制备 取牛或羊胆汁,加100 g/L氢氧化钠,加热煮沸12-18h,得皂化液。冷却后加酸调pH 1,析出胆酸,将胆酸取出,经水煮、漂洗、于75℃干燥、磨粉,得粗牛羊胆酸。牛、羊胆酸[NaOH]→[100℃, 12-18h]皂化液[H2SO4]→[pH1, 75℃]粗牛、羊胆酸牛羊胆酸成品的制备 取粗胆酸,加0.5-1倍量的95%乙醇,加热回流至固体溶解,冷却。取出结晶捣碎,过滤,加95%乙醇洗涤至滤液无色。结晶再加4倍量乙醇,加100-150g/L活性炭,加热回流至结晶溶解,趁热过滤,滤液浓缩至原体积的1/4,冷却,结晶,过滤,加乙醇洗涤结晶,干燥,得牛羊胆酸成品。粗牛、羊胆酸[乙醇,活性炭]→精制液[90℃以下]→牛、羊胆酸成品 乙酸乙酯分离法粗制猪胆酸的制备取新鲜猪胆汁,在搅拌下加3-3.5倍量饱和石灰水上清液,待加完后继续搅拌5-10min,加热至沸2min,冷却,过滤,滤液加盐......阅读全文
胆酸的制备方法
乙醇结晶法粗牛羊胆酸的制备 取牛或羊胆汁,加100 g/L氢氧化钠,加热煮沸12-18h,得皂化液。冷却后加酸调pH 1,析出胆酸,将胆酸取出,经水煮、漂洗、于75℃干燥、磨粉,得粗牛羊胆酸。牛、羊胆酸[NaOH]→[100℃, 12-18h]皂化液[H2SO4]→[pH1, 75℃]粗牛、羊胆酸牛
胆酸的检测方法
溶解性极难溶于水;溶于乙醇。按OT-42方法测定。熔程 197~202℃。按常规方法测定。用50%醋酸液配制0.02%试样液,取1m1,加1%糠醛溶液1ml、水6ml和浓硫酸5ml。此混合液在5min内应转变成玫瑰色后又转紫色。取试样约10mg,加苯甲醛2滴和3:1硫酸3滴,在50℃下加热5min。
乙醇结晶法制备胆酸的介绍
粗牛羊胆酸的制备 取牛或羊胆汁,加100 g/L氢氧化钠,加热煮沸12-18h,得皂化液。冷却后加酸调pH 1,析出胆酸,将胆酸取出,经水煮、漂洗、于75℃干燥、磨粉,得粗牛羊胆酸。 牛、羊胆酸[NaOH]→[100℃, 12-18h]皂化液[H2SO4]→[pH1, 75℃]粗牛、羊胆酸
去氢胆酸的检查方法
臭味取本品2.0g,加水100m1,煮沸2分钟应无臭乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加乙醇30ml振摇使溶解,溶液应澄清无色氯化物取本品1.0g,加水100ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫
关于胆酸的检测方法介绍
溶解性极难溶于水;溶于乙醇。按OT-42方法测定。 熔程 197~202℃。按常规方法测定。 用50%醋酸液配制0.02%试样液,取1m1,加1%糠醛溶液1ml、水6ml和浓硫酸5ml。此混合液在5min内应转变成玫瑰色后又转紫色。 取试样约10mg,加苯甲醛2滴和3:1硫酸3滴,在50℃
脱氧胆酸的合成方法
牛胆水解液加入氢氧化钠和40%水溶液于80-90℃,搅拌2h,冷却至20℃,过滤后滤液用50%硫酸在10℃调节至ph值1.5,滤集沉淀用水洗至中性。湿滤饼在40℃以乙酸乙酯和苯混合溶液 (1∶1)搅拌,趁热滤去不溶物,冷却,溶液中析出晶体即为成品。
乙酸乙酯分离法制备胆酸的介绍
粗制猪胆酸的制备取新鲜猪胆汁,在搅拌下加3-3.5倍量饱和石灰水上清液,待加完后继续搅拌5-10min,加热至沸2min,冷却,过滤,滤液加盐酸调pH3.5,析出沉淀,静置12h以上,得粗胆酸。取出,水洗,加1.5倍氢氧化钠,加9倍水,加热煮沸12-18h,放冷,静置过夜,得膏状物。加水,加硫酸
去氢胆酸的含量测定方法
取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)60ml,置沸水浴上加热使溶解,冷却,加酚酞指示液数滴与新沸过的冷水20ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时加新沸过的冷水100ml继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.25mg的C24
去氢胆酸的鉴别方法
(1)取本品约5mg,加硫酸1ml与甲醛1滴,使溶解,放置5分钟,再加水5ml,溶液呈黄色,并有青绿色荧光(2)取本品约20mg,加乙醇1ml,振摇,混匀,加间二硝基苯溶液(取间二硝基苯1g,加乙醇100ml使溶解,即得)。本液(临用新制)5滴与氢氧化钠溶液(1→8)0.5ml,放置,溶液呈紫色或紫
去氢胆酸片的检查方法
应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
去氢胆酸的鉴别方法
(1)取本品约5mg,加硫酸1ml与甲醛1滴,使溶解,放置5分钟,再加水5ml,溶液呈黄色,并有青绿色荧光(2)取本品约20mg,加乙醇1ml,振摇,混匀,加间二硝基苯溶液(取间二硝基苯1g,加乙醇100ml使溶解,即得)。本液(临用新制)5滴与氢氧化钠溶液(1→8)0.5ml,放置,溶液呈紫色或紫
去氢胆酸的鉴别方法
本品为白色疏松状粉末;无臭本品在三氯甲烷中略溶,在乙醇中微溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液中溶解。比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+29.0°至+32.5°。
熊去氧胆酸的检查方法
异臭取本品2.0g,加水100ml,煮沸2分钟,应无臭氯化物取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,用水稀释至100ml,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液40
去氢胆酸的含量测定方法
取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)60ml,置沸水浴上加热使溶解,冷却,加酚酞指示液数滴与新沸过的冷水20ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时加新沸过的冷水100ml继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.25mg的C24
熊去氧胆酸的检查方法
检查异臭取本品2.0g,加水100ml,煮沸2分钟,应无臭氯化物取本品1.0g,加冰醋酸10ml,振摇使溶解,用水稀释至100ml,摇匀,放置10分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液
血清胆酸测定方法相关
血清中胆酸浓度与肝脏的合成功能及排泄功能都有关系。血清总胆酸的正常值为10.6±7.2nmol/ml。 肝硬变及慢性 肝炎均有较明显的增高。也有测定血清甘氨胆酸或结合胆酸的。血清胆酸的测定是一种较新的肝功能试验。血清胆酸测定方法不如常规肝功能试验简便、迅速。
去氢胆酸的类别和贮存方法
类别利胆药贮藏遮光,密封保存制剂去氢胆酸片
去氢胆酸片的含量测定方法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于去氢胆酸0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml与水20ml,置水浴上加热10分钟,时时振摇,使去氢胆酸溶解,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加新沸过的冷水100ml继续滴定,即得每1ml氢氧化钠
熊去氧胆酸的鉴别方法
鉴别(1)取本品10mg,加硫酸lml与甲醛1滴使溶解,放置5分钟后,再加水5ml,生成蓝绿色悬浮物。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集534图)一致。
熊去氧胆酸的含量测定方法
含量测定取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml与水20ml,溶解后,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加新沸过放冷的水100ml1,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24HO4。
熊去氧胆酸片的检查方法
应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
熊去氧胆酸片的贮藏方法
密封保存。
熊去氧胆酸片的检查方法
检查应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
去氢胆酸片的鉴别方法
取本品1片,研细,置试管中,加碳酸钠试液loml,使去氢胆酸溶解,加重氮苯磺酸试液数滴,渐显红色
熊去氧胆酸的鉴别方法
(1)取本品10mg,加硫酸lml与甲醛1滴使溶解,放置5分钟后,再加水5ml,生成蓝绿色悬浮物。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集534图)一致。
熊去氧胆酸的含量测定方法
取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml与水20ml,溶解后,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加新沸过放冷的水100ml1,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24HO4。
临床化学检查方法介绍石胆酸
石胆酸介绍: 石胆酸(LCA)是胆酸与石胆酸在肝内合成的结合胆酸,是主要的胆酸成分之一,其含量变化在肝脏病诊疗中具有重要价值。石胆酸正常值: 气相色谱法(GC):0-0.27μmol/L。石胆酸临床意义: 升高:原发性胆汁性肝硬化、肝外胆汁淤滞。石胆酸注
去氢胆酸片的类别及贮存方法
类别同去氢胆酸规格0.25g贮藏遮光,密封保存。
去氢胆酸的性状与鉴别方法
性状本品为白色疏松状粉末;无臭本品在三氯甲烷中略溶,在乙醇中微溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液中溶解。比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+29.0°至+32.5°。鉴别(1)取本品约5mg,加硫酸1ml与甲醛1滴,使
熊去氧胆酸片的鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于熊去氧胆酸0.1g),加无水乙醇10ml溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时,其红外光吸收图谱应与熊去氧胆酸的对照图谱(光谱集534图)致(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致