液相色谱中出的色谱峰比较宽怎么办
我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。从以上介绍可看出,在色谱分析过程中,各种因素是互相联系和制约的。只有通过对柱效值的跟踪测算,对自己分析方法不断的研究和实践,才能找到最佳的工作条件。......阅读全文
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱柱柱压很高怎么办
你得分析一下为什么柱压高。有的色谱柱出厂的时候柱压就很高,比如同样是迪马的色谱柱,一代柱压力低,二代柱压力高。虽然填料差不多,不过二代柱是国内填充的。可能工艺上不好。或者pH耐受范围广的,压力可能会高。这种情况不能改变。只能更换色谱柱。如果是压力不高,而是之后实验过程导致,那也有很多可能。反正就是堵
液相色谱峰前延解决方法
故障现象:峰前延可能的原因:(1)柱温低(2)样品溶剂选择不恰当(3)样品过载(4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷(5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法:(1)适当升高柱温(2)使用合适的溶剂,可选用流动相溶解。(3)减少进样量或降低样品浓度(4)冲洗或更换色谱柱(如没有特别注明,一般不建议反冲色谱
液相色谱峰拖尾解决方法
故障现象: 峰拖尾 可能的原因: (1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积) (2)进样针(阀)内有污染或不干净 (3)色谱柱老化、柱效低 (4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用 (5)进样技术差 (6)样品
液相色谱峰太宽是怎么回事
峰型如果正常的,峰太宽,说明流动相从柱子上洗脱目标物的效率不够,可以通过加大流速或提高梯度洗脱的速率,提高流动相极性的变化率,以达到快速洗脱的目的。如果峰前伸或拖尾,那应该是色谱柱的问题了,可能是老化了,或者色谱柱过载了,样品需要稀释。
高效液相色谱峰宽怎么看
高效液相色谱峰宽看法:在吸附色谱法中,如果吸附等温线为非线性的,则在进样量超过一定数量时会出现拖尾峰。在分配色谱法中,如果载体表面具有活性作用点,试样量超过柱负荷或进样方法不当等,都会出现拖尾峰。手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定
为何液相色谱试验时出现鬼峰
(1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗; (2)样品中未知物--处理样品; (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂; (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HP
高效液相色谱峰宽怎么看
高效液相色谱峰宽看法:在吸附色谱法中,如果吸附等温线为非线性的,则在进样量超过一定数量时会出现拖尾峰。在分配色谱法中,如果载体表面具有活性作用点,试样量超过柱负荷或进样方法不当等,都会出现拖尾峰。手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定
液相色谱前面部分的峰是什么
有倒峰、不保留或保留很短的峰,不保留或保留时间很短的物质与色谱柱中的固定相没有作用力或作用力很小。
高效液相色谱出峰时间晚的原因
是和标准样品比较出峰晚,还是同一待测样自身重现性实验时出峰晚
高效液相的色谱峰出现峰裂是什么原因
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 : 更换进样器转子
液相色谱出现负峰(倒峰)的解决方法
故障现象: 负峰(倒峰) 可能的原因: (1)色谱柱故障 (2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数 (3)使用的流动相不纯净 (4)进样故障 (5)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值
液相色谱峰大峰包小峰一般怎么分离
如果是反相的话,一般先调节流动相的比例,减少有机相;如果目标物不是中性化合物,可以调节pH值;还可以调节柱温;最后还可以换色谱柱。大概就这几招。
气相色谱仪在不出峰时应该怎么办?
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要
气相色谱两个峰分离得不好怎么办
1、有可能载气流速过大2、有可能毛细管柱使用时间过长,柱效不好了3、有可能进样的时候 样品过多 或浓度过大
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
液相色谱流通池堵了怎么办
1、当流通池污染时,应将液相色谱柱拆下,用大注射器将百分之十的甲醇水,从流通池的进液口打入,持续两到三次2、第二步,用百分之十的稀硝酸从进液口打入流通池,持续两到三次3、第三步,用纯水从从进液口打入流通池,持续两到三次4、第四步,用纯甲醇从进液口打入流通池,持续两到三次5、第五步,用百分之十的甲醇
液相色谱柱被盐堵了怎么办
有的色谱柱是可以使用纯水冲去掉磷酸盐的。普通色谱柱是不能冲的,主要是由于水会溶解硅胶,导致相坍塌。还有的色谱柱是可以反冲。但是如果使用磷酸盐堵了,久了不用,磷酸盐结晶了,会导致硅胶颗粒受破坏,影响分离效果。 一般而言,色谱柱堵了,可以用10~30的甲醇水走柱子。但是,不知道你使用的是什么牌子的柱子,
液相色谱流通池堵了怎么办
1、当流通池污染时,应将液相色谱柱拆下,用大注射器将百分之十的甲醇水,从流通池的进液口打入,持续两到三次2、第二步,用百分之十的稀硝酸从进液口打入流通池,持续两到三次3、第三步,用纯水从从进液口打入流通池,持续两到三次4、第四步,用纯甲醇从进液口打入流通池,持续两到三次5、第五步,用百分之十的甲醇水
液相色谱流通池堵了怎么办
1、当流通池污染时,应将液相色谱柱拆下,用大注射器将百分之十的甲醇水,从流通池的进液口打入,持续两到三次 2、第二步,用百分之十的稀硝酸从进液口打入流通池,持续两到三次 3、第三步,用纯水从从进液口打入流通池,持续两到三次 4、第四步,用纯甲醇从进液口打入流通池,持续两到三次 5、第五步,用百分之十
液相色谱流通池堵了怎么办
1、当流通池污染时,应将液相色谱柱拆下,用大注射器将百分之十的甲醇水,从流通池的进液口打入,持续两到三次2、第二步,用百分之十的稀硝酸从进液口打入流通池,持续两到三次3、第三步,用纯水从从进液口打入流通池,持续两到三次4、第四步,用纯甲醇从进液口打入流通池,持续两到三次5、第五步,用百分之十的甲醇