氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、锑、铋

方法提要用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。方法检出限(3s)为:砷0.04μg·g-1、锑0.015μg·g-1、铋0.02μg·g-1。测定范围:砷0.2~600μg·g-1、锑0.05~100μg·g-1、铋0.06~60μg·g-1。仪器和装置原子荧光光谱仪。砷、锑、铋单元素高强度空心阴极灯。试剂和材料酒石酸。盐酸。硝酸。王水75mLHCl与25mLHNO3混合,搅匀。用时配制。高锰酸钾溶液(10g/L)。草酸溶液(10g/L)。铁盐溶液ρ(Fe3+)=1g/L称取2.436g三氯化铁(FeCl3·6H2O),加入200mLHCl,溶解后,用水稀释至500mL。硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合......阅读全文

原子荧光分析仪概述

  介绍原子光谱仪的原理,分析方法,检测精度,应用场合,以及与液相色谱联用技术。  利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之

原子荧光检测As的标线问题

原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V

原子荧光日常维护小常识

  在日常的样品检测工作中,原子荧光光度计是经常使用的仪器,为保证检测质量及延长仪器使用寿命,需要做好日常维护保养工作,其注意事项如下:   1、严格遵循开、关机程序。   2、观察管路的密闭性能,如果管路漏液应及时停止转泵,查清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀仪器表面。   3、为了

原子荧光光度计

 是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含

原子荧光值为什么下降

我仪器前好几个月空白荧光值都在170~220之间,最近突然降到70~90左右,都不知道是为啥,我什么条件都没有改。我的灯电流15mA,负高压255V,最高点4微克/升,最高点荧光值1500上下,线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了,线性和b值都还行,但是不明白荧光值为何下降了,还望大家指点一下

原子荧光光谱的概念

原子荧光光谱是1964年以后发展起来的分析方法。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析

原子荧光对身体的害处

  只要操作规范,仪器对人是没有危害的。如果说有危害,一般要注意一下几点: 1. 注意用电安全,使用任何仪器前都要检查电路连接是否正确,有无漏电现象,防止触电。 2. 配制样品时注意化学药品的使用和配制规范与安全操作规范,有毒或挥发性样品要在通风厨内配制,操作人员要佩戴相应的防护口罩、手套,穿实验服

原子荧光光谱的现状

        根据文献报道,HG-AFS主要在中药中砷、汞、硒、镉、铅、锑和锗等金属元素分析中得到了应用,但由于许多试样中金属元素含量较低,且基体较为复杂,还需要进一步提高检测方法的灵敏度和重现性;而对中药中铋、锡和碲等元素的分析尚未见报道,其应用技术还需进一步研究。         样品的污染和

原子荧光日常的维护保养

1.仪器表面的清洁:我每天都会用湿纱布擦拭仪器表面,保持仪器表面的干净,最早时候没有清洁,发现仪器面上竟有白色的腐蚀斑,虽然不是很明显,但是足见在荧光的检测过程中试剂的反应对仪器的影响有多大,所在现在我会让它每天都保持清爽干净。2.自动进样器转盘:自从我发现转盘有一个支脚无故失踪后(仔细观察后,发现

原子荧光测锑的条件

原子荧光测锑的条件? 1. 关键是:样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试,灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点 2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。

什么是原子荧光光谱

原子荧光光谱(AFS):典型原子荧光检测过程是以氢化物/冷蒸气发生方式实现样品的导入,氩氢扩散火焰原子化器实现被测元素的原子化,自由原子被空心阴极灯激发后发射的原子荧光,以无色散光路被 光 电 倍 增 管 接 收,获 得 原 子 荧 光 信 号。理 论 上,AFS兼具AES和AAS的优点,同时也克服

原子荧光光谱的概念

原子荧光光谱(AFS):典型原子荧光检测过程是以氢化物/冷蒸气发生方式实现样品的导入,氩氢扩散火焰原子化器实现被测元素的原子化,自由原子被空心阴极灯激发后发射的原子荧光,以无色散光路被 光 电 倍 增 管 接 收,获 得 原 子 荧 光 信 号。理 论 上,AFS兼具AES和AAS的优点,同时也克服

原子荧光怎么改数据

这个需要看您用的原子荧光光度计的型号了。不同型号的原子荧光光度计的工作站是不同的在SK-2003A的工作站中,数据表格是可以编辑的,包括序列号、样品编号、换算系数等都可以修改。另外现在原子荧光工作站都有数据导出的功能,您也可以将数据导出,然后再表格中调整数据。

原子荧光测汞的干扰

原子荧光测汞时干扰与发生方式密切相关,一般认为在热汞发生时会产生较为严重的液相干扰,需加入掩蔽剂消除;而冷汞发生或燃烧发生时则基本没有液相干扰。另一方面,三种发生方式都存在由有机物子造成的吸收干扰和由多原子分子造成的荧光猝灭干扰, 这些干扰大多由低沸点有机物造成,所以对燃烧法干扰较重,必须采用催化完

原子荧光使用注意事项

1、首先开启电脑 2、开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。 3、点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。 4、点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩

原子荧光光谱仪

原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

原子荧光光谱的特点

理 论 上,AFS兼具AES和AAS的优点,同时也克服了两者的不足,但是,由于AFS存在散射光干扰及荧光猝 灭 严 重 等 固 有 缺陷,使得该方法对激发光源和原子化器有较高的要求。

原子荧光标样存储问题

在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验,未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低(约一个数量级)。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。 1. 做砷时水

原子荧光光度计

原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。

原子荧光通讯失败解决

1、        通信失败 通讯失败的原因: (1)仪器主机电源开关未打开 ★(2)电脑和仪器开机顺序不对 (3)通讯接口(RS-232电缆及插头)有问题 (4)主机电路不正常(硬件80C196KB或AD574坏) (5)软件系统解决方法 (1)关闭所有装置,重新开启,先开微机、再开仪器主机 (2

原子荧光光谱仪

原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。 利用原子荧光谱线的波长

原子荧光Hg标准溶液

汞Hg汞储备液浓度(0.01mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)序号浓盐酸(ml)汞储备液浓度(0.01mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0201000Std1211000.1Std2221000.2Std3241000.4Std4281000.8Std5210

原子荧光常见问题分析

在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1.空心阴极灯 由于受到设计和制造

原子荧光Hg灯调节问题

As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部

原子荧光汞清洗的问题

现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪,每次做完之后,该如何清洗?在操作软件上,有清洗的选择,就是将进酸液,还原剂和进样针放到去离子水里面,运行清洗就可以了,它上面说一般清洗3次,每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净??还有听说汞的吸附比较强,如果是这样的话,那单纯的

原子荧光空白如何算稳定

  我们知道原子荧光光谱仪的工作原理是:样品经氢化后,进入传输室并混合均匀,然后送入原子化器火焰中,基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光,光电倍增管检测荧光的强度,并将其转化为电信号,电信号经放大、采集后送入计算机中进行数据处理,并显示出结果。其中可以使原子荧光

原子荧光测Hg消解问题

测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品

原子荧光光谱法

方法提要在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴,可将试样消解,使所含汞全部转化为二价无机汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,再用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞,用氩气作载气,将其引入原子荧光光谱仪测量荧光强度。方法最低检测质量为0.5ng。取5mL水样测定,检测下限为0.1μg/L。仪器和装置无色散原子荧

原子荧光预热要开火吗?

  1. 直接走空白!就开灯不走的话灯电流很低,起不到作用。  2. 我是这样预热的,先开机,加水封,检查仪器,一切OK后打开灯电流和炉丝,20分钟后开始进2%盐酸和硼氢化钠,再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长,还有就是房间一定要恒温,尤其是冬天一定要开空调。

原子荧光光谱仪-原子荧光光谱仪的光源种类、工作原理

激发光源是原子荧光光谱仪的主要组成部分。在一定条件下荧光强度与激发光源的发射强度成正比,因此一个理想的光源应当具有下列条件:①发射强度高,无自吸②稳定性好,噪声小③发射的谱线窄且纯度高:④价格便宜且有足够长的使用寿命,⑤操作简便,不需复杂的电源,③适用于各种元素分析,即能制造出各种元素的同类型的灯。