原子荧光标样存储问题

在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验,未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低(约一个数量级)。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。 1. 做砷时水样一般需要加2%硝酸保存,其他酸也可以,目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。 2. 水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料,保存方法是加硫酸酸化至PH<2,最长保存时间为7天。 一一二、KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸钾? 前者叫重铬酸钾,+7价;后者叫铬酸钾,+6价 ......阅读全文

原子荧光标样存储问题

在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验,未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低(约一个数量级)。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。 1. 做砷时水

原子荧光Hg标样问题

天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4

原子荧光Hg标样保存问题

平时大家配汞的标样是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞储备液浓度100mg/L,加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月,汞标准使用液时间较短,因为器皿对汞有吸附作用,汞标准使用液最好现用现配。 2. 汞的保存要加重铬酸钾,而且保存浓度要高些,否则容易损失。 3. 一般来说,5%的硝酸加0.05%的重

原子荧光测水质中的硒标样

使用原子荧光测样品浓度的时候,荧光强度和实验环境(温度、湿度等)也有很大关系,我一般会在25℃左右,还有就是你可以调节一下负高压和灯电流的大小来调整荧光强度,如果不起作用的话,你就好考虑一下是不是你配制的溶液有问题,下面是以SK-乐析为例,配制硒标准曲线和还原剂的方法。标准储备液的配制:称取1.00

原子荧光标样测试不出峰问题

我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事啊? 1. 标准曲线不出峰:   1.标准溶液的问题   2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)   3.检查砷元素灯   4.检查泵

配件和标样

先进的条码功能、指纹识别器和其他选件,可以使 LiquiPysics Excellence 系统的操作更加轻松、安全、便捷。 密度/折光率的复合标准品可降低不确定度,并提高仪器的全自动性能。 了解详情

直读光谱仪标样曲线不稳定问题回答

问题.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正,才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰,怎样扣除干扰? 回答:(1)直读和x荧光、I

液相原子荧光联用仪-进样器进不去样液是什么问题

1:开启电脑 2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。 3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。

液相原子荧光联用仪-进样器进不去样液是什么问题

1:开启电脑 2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。 3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。

原子荧光​问题检查

问题检查 1)、光路调节不正 2)、炉子过高或过低 3)、气路漏气或堵塞 4)、泵管压块未压紧或过紧 5)、二级分离器忘加水或水被抽干。 6)、WIN设置——关掉“屏幕保护”和“计划任务”

如何选用铝合金标样

既然是标样,就是用来校准分析使用了,应该选取与待测样品成份含量相近,基体相近,而且要有梯度,使待测成分含量在所选择的梯度之内。尽量选用国家标准样品,如果需要也可以选择行业标准样品,有一些进口的标样质量能更加保证一些。

汞标样用什么稀释

环境标准样品水质标样-水质汞标样,GSBZ 500016-90应按以下程序稀释后方可使用:临用前小心打开安瓿,用10毫升干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10mL浓样到250mL容量瓶中,用3%硝酸稀释定容至刻度,混匀后立即使用.

平行双样、加标样是什么意思

平行样又称平行双样,是指在环境监测和样品分析中,只包括两个相同子样的样品。加标样就是在标准的基础上往上成倍的添加样品,以此对样品分析!

原子吸收光谱仪测铬,标样1正常,标样2345都偏低?

1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。 2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱 (荧光)。 3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度 与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极

原子荧光赶酸问题

刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸

原子荧光无信号问题

一.原子荧光无信号问题1.     进液不完全,未正常反应。(仅限手动进样方式)观察进样方式是否正确,进样量是否满足定量环要求。2.     标液失效可以配置无机形态的单标,从载流针位置进标液试下是否有信号,如果信号正常,在从六通进样阀位置进样看看。如果没有信号,检查流动相配置是否正确,柱压是否正常

原子荧光使用问题汇总

       我们总结了使用原子荧光光谱仪曾经出现过的问题,分享给各位小伙伴们。也希望更多的用户朋友可以分享更多的使用经验。1)使用SDF-3100原子荧光光度计测汞一切正常,测砷没有信号是怎么回事?答:原子化器没有着火。2)测汞做标准曲线,无论是空白还是高点都饱和,降负高压也不行,前几天还好的,其

标样动态稀释仪的功能

  动态稀释仪也叫动态配气仪,它是一台专为实验室设计的用于将高浓度的标准气体稀释成大气浓度的用于实验室GC校准用的低浓度气体。4600动态稀释仪通过全自动精确控制标气和稀释气的比率,最终得到精确的低浓度的标气。可以同时用一路稀释气混合5 个样品罐内的标准气体来制备不同浓度的校正气体。方便快捷,多点校

原子荧光柱压不稳问题

一.原子荧光柱压不稳问题 1平衡时间不够色谱柱如果保存不当,可能导致柱压不稳,需要长时间的用有机试剂平衡。(可以用甲醇溶液来平衡色谱柱。平衡至柱压稳定,再用水或者低浓度甲醇水冲洗色谱柱三十分钟。观察柱压是否稳定)2 漏液从泵到色谱柱之间如果有漏液的地方,会导致柱压不稳定。(观察连接处是否有溶液滴出。

原子荧光检测As的标线问题

原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V

原子荧光hg曲线配制问题

问:我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 (仪器北京吉天AFS9230的荧光) 答:检查下看元素灯是否打开,光电系统是否

原子荧光Hg灯调节问题

As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部

原子荧光常见问题分析

在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1.空心阴极灯 由于受到设计和制造

原子荧光测Hg消解问题

测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品

原子荧光汞清洗的问题

现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪,每次做完之后,该如何清洗?在操作软件上,有清洗的选择,就是将进酸液,还原剂和进样针放到去离子水里面,运行清洗就可以了,它上面说一般清洗3次,每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净??还有听说汞的吸附比较强,如果是这样的话,那单纯的

原子荧光-硼氢化钾配制问题

做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化? 1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化

原子荧光基线不平直(污染问题)

一.原子荧光基线不平直(污染问题)   1 流动相污染   停掉高压液相泵,观察基线是否降低平直。若基线仍不平稳,则为其他试剂污染,反之则流动相污染。   2 载流还原剂污染盐酸,氢氧化钾  水(用硝酸,氢氧化钠,哇哈哈水带代替判断)   3 管路污染。    更换第二个混合反应块到气液分离器之间的

原子荧光空白值高的问题

荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ,有没有碰到空白值高的问题。 1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来! 2. 可能是常用酸和试剂本底

标样动态稀释仪的技术指标

  * 动态稀释2-6个气瓶(含稀释气气瓶); * 每一个通道可配置不同流量范围的质量流量控制器,精确的质量流量控制,可将ppm级的原始标气直接制备成ppt浓度的低浓度标气; * 在整个制样过程中实时监控压力、流量等; * 全自动工作站软件控制; * 流量有效范围:10,20,50,100,500,

气相色谱怎么计算标样的浓度

用外标法先建立标准曲线,以浓度为横坐标,以峰面积或峰高为纵坐标,在定量分析.在同条件下进标样分析即可.