丁胺卡那霉素的色谱条件与系统适用性试验
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.27%磷酸二氢钾溶液（用2.2%的氢氧化钾溶液调节pH值至6.5）－甲醇（30：70）为流动相；检测波长为340nm。取阿米卡星对照品和杂质A对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1mL中各含100μg的混合溶液，精密量取0.2mL至10mL量瓶中，加1.0%的2,4,6-三硝基苯磺酸溶液2.0mL、吡啶3.0mL，密塞，强力振摇30秒，置75℃水浴保温45分钟，在冷水中冷却2分钟，加冰醋酸2.0mL，密塞，强力振摇30秒，作为系统适用性试验溶液。取20μL注入液相色谱仪，阿米卡星峰与杂质A峰的分离度应不小于3.5；理论板数按阿米卡星峰计算不低于3500。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液，照系统适用性试验溶液的衍生化方法处理，精密量取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿米卡星对照品适量，同法测定。按外标法以......阅读全文
色谱系统适用性试验在分析方法使用中的重要性
本文主要以ICHQ2 指导原则为基础，对比了各国药典对色谱系统适用性试验的论述及要求，提出了我国目前在分析方法开发和验证过程中，存在对系统适用性试验认识和研究的不足。 色谱作为快速、准确、可靠的分析方法，在各国药典中得到广泛应用。色谱方法一般包括纸色谱、薄层色谱、气相色谱、液相色谱、离
色谱系统适用性试验在分析方法使用中的重要性
本文主要以ICHQ2 指导原则为基础，对比了各国药典对色谱系统适用性试验的论述及要求，提出了我国目前在分析方法开发和验证过程中，存在对系统适用性试验认识和研究的不足。 色谱作为快速、准确、可靠的分析方法，在各国药典中得到广泛应用。色谱方法一般包括纸色谱、薄层色谱、气相色谱、液相色谱、离子色谱、
注射用硫酸卡那霉素
性状本品为白色或类白色的粉末。鉴别取本品,照硫酸卡那霉素项下的鉴别(1)、(2)和(4)项试验,显相同的结果。检查溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中约含0.2g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号
硫酸卡那霉素的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约1mg,加水2ml溶解后,加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml,在水浴中加热15分钟,冷却,即显蓝紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集484图)一致(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴
硫酸卡那霉素
性状本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为十102至+110°。鉴别(1)取本品约1mg,加水2ml溶解后,加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml,在
硫酸卡那霉素
性状本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为十102至+110°。鉴别(1)取本品约1mg,加水2ml溶解后,加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml,在
固相萃取柱系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。医学|教育|网搜集整理精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，依次注入液相色
固相萃取柱系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。医学|教育|网搜集整理精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，依次注入液相色
硫酸卡那霉素注射液的鉴别检查方法
鉴别取本品,照硫酸卡那霉素项下的鉴别(1)、(2)和(4)项试验,显相同的结果。检查pH值应为4.5~7.5(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。卡那霉素B照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用水稀释制
硫酸卡那霉素的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为十102至+110°。鉴别(1)取本品约1mg,加水2ml溶解后,加0.2%蒽酮的硫酸溶液4ml,在
培哚普利叔丁胺片的检查方法
检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶液均应置于4℃以下保存。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于培哚普利叔丁胺30mg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动
硫酸卡那霉素注射液的性状鉴别检查方法
性状本品为无色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。鉴别取本品,照硫酸卡那霉素项下的鉴别(1)、(2)和(4)项试验,显相同的结果。检查pH值应为4.5~7.5(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。卡那霉素B照高效液相色谱法(通则0512
硫酸阿米卡星注射液
性状本品为无色至微黄色的澄明液体。鉴别(1)取本品适量,照硫酸阿米卡星项下鉴别(1)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。检查pH值应为3.5~5
硫酸阿米卡星注射液的性状鉴别检查方法
性状本品为无色至微黄色的澄明液体。鉴别(1)取本品适量,照硫酸阿米卡星项下鉴别(1)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。检查pH值应为3.5~5
硫酸阿米卡星注射液的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品适量,照硫酸阿米卡星项下鉴别(1)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。检查pH值应为3.5~5.5(通则0631)。颜色本品应无
硫酸阿米卡星注射液的检查方法
检查pH值应为3.5~5.5(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,用流动相A稀释制成每1ml中约含阿米卡星5.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相
硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20粒(0.4mg规格)或40粒(0.2mg规格)(约相当于沙丁胺醇8mg),将内容物倾入100ml的量瓶中,用水洗涤胶囊内壁,洗液并入量瓶中,加水适量,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取硫酸沙丁胺醇
硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂
性状本品为供吸入用的硬胶囊,内容物为白色粉末。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入5ml(0.2mg规格)或10ml(0.4mg规格)量瓶中,用水洗
注射用硫酸卡那霉素的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色的粉末。鉴别取本品,照硫酸卡那霉素项下的鉴别(1)、(2)和(4)项试验,显相同的结果。检查溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中约含0.2g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号
注射用硫酸卡那霉素的鉴别检查方法
鉴别取本品,照硫酸卡那霉素项下的鉴别(1)、(2)和(4)项试验,显相同的结果。检查溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中约含0.2g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法
硫酸卡那霉素滴眼液
性状本品为无色至微黄色或微黄绿色的澄明液体。鉴别取本品,照硫酸卡那霉素项下的鉴别(1)、(2)和(4)项试验,显相同的结果检查pH值应为6.0~7.0(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。渗透压摩尔浓度渗透压摩尔浓度应为26032
硫酸阿米卡星的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;几乎无臭本品在水中极易溶解,在甲醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为76°至+84°。鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解
硫酸阿米卡星的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含阿米卡星5mg的溶液对照品溶液取阿米卡星对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含阿米卡星5mg的溶液。系统适用性溶液取供试品溶液和对照品溶液,等量混合。色谱条件与测定法见卡那霉素项下系统适用性要求系
培哚普利叔丁胺片的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于培哚普利叔丁胺20mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加流动相适量,超声使溶解
培哚普利叔丁胺片的检查方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于培哚普利叔丁胺20mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加流动相适量,超声使溶解
硫酸阿米卡星的检查方法
检查酸碱度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.5(n=1.8或2.0~4.0(n=2)。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.30g,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色
普伐他汀钠的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂见有关物质项下。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含普伐他汀钠0.2mg的溶液对照品溶液取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。系统适用性溶液取普伐他汀四甲
沙丁胺醇吸入气雾剂的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品1罐,用注射针头通过铝盖钻一小孔(混悬型需冷冻后操作),待气放完后除去铝盖,倾取内容物置试管中,加三氯化铁试液2滴,振摇,溶液显紫色,再滴加碳酸氢钠试液即生成橙红色混浊。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1罐,照鉴别(1)操作,取内容物用甲醇制成每1ml中约含沙丁
硫酸沙丁胺醇缓释片
性状本品为白色或类白色片。鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于沙丁胺醇5σmg),加水约20m,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,滤过,取滤液适量加三氯化铁试液1滴,振摇,溶液显紫色,滴加碳酸氢钠试液,即生成橙黄色浑浊。(2)取本品的细粉适量(约相当于沙丁胺醇10mg),加0.4%硼砂溶液20ml,振摇使硫酸
沙丁胺醇吸入气雾剂的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品1罐,充分振摇,试揿5次,用流动相洗净喷头与套口,充分干燥后,振摇30秒,倒置于已加人流动相吸收液30ml的烧杯中,将套口浸入吸收液的液面下(至少25mm),揿压喷射10次(注意每揿间隔5秒并缓缓振摇)取出,用吸收液洗净套口内外,合并洗液与吸收液,