多氯乙酰氯的气相色谱分析
[摘 要] 用气相色谱TCD和F ID检测器对多氯乙酰氯及其酸化产物的成分和纯度进行了分析,用正丙醇对其进行衍生化,酯化率大于99. 6%。生成的酯化产物用毛细管色谱法分析,分离效率高、重现性好、检测结果准确可靠, 9次分析的变异系数为0. 45% ,在工业产品的检测中取得满意的结果。点击这里进入下载页面:进入下载页面......阅读全文
有机氯农药和多氯联苯测定方法气相色谱法
一、原理本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作为吸附剂,用中流量(流速为0.225m3/min)的采样泵采样,使有机氯农药和多氯联苯吸附在PUF吸附剂上,用含10%乙醚的正己烷进行萃取,萃取液通过适当的处理后用气相色谱(FID检测器)进行测定。该方法也可以捕集人气中的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,用
气相色谱的酯化衍生化方法介绍
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 (2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯采样方法
采样夹采用内径为60mm(外径65mm)x长125mm的硼玻璃制成的圆型采样筒,内装PUF吸附剂,在采样火的上部装有个直径为102mm的圆型滤膜夹,滤膜的支撑体为16目不锈钢筛网。①滤膜使用玻璃纤维滤,使用之前在与弗炉400℃加热5h。②PUF夹,用内径为6cm的圆形切割刀切成75cm的圆块。③PU
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯结果分析
标准曲线和样品分析①仪器行为检验:标准曲线测定之前,首先向色谱中进异狄氏剂和4,4'-DDT的使用液,测定异狄氏剂和DDT的降解程度,只有DDT的降解量≤20%,DDT和异狄氏剂总的降解量≤30%时,则色谱系统满足有机氯农药的分析要求,如果只进行PCB的分析,可不进行此项检验。DDT和异狄氏
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯所需仪器试剂
仪器和试剂①索氏提取器:300ml。②K-D浓缩器:500ml,带10ml的刻度浓缩管。③丙酮:色谱纯或分析纯(使用之前需要重蒸馏)。④正己烷:色谱纯或分析纯(使用之前需要重蒸馏)。⑤无水硫酸钠:分析纯,使用之前在400℃马弗炉焙烧4h。⑥异辛烷:色谱纯或分析纯(使用之前需要重蒸馏)。⑦硅酸:农药级
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯所需采样装置
采样装置本方法的采样装置由玻璃纤维滤膜、装有PUF的玻璃采样夹和采样器组成。采样器的采样速率应达到0.114~0.285m3/min。采样器在下列的情况下均应该进行校正:①新使用的采样器。②经过维修的采样器。③任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于7%。④每次采样前后。⑤使用不同的吸附剂。
气相色谱法有机氯农药和多氯联苯测定结果分析和控制
萃取液的净化①对于萃取液中含有极性化合物如目前大气中的酚类化合物等,在样品分析之前必须进行净化,净化的方法为:用内径为2mm、长15cm的玻璃管装填活性氧化铝,然后用10ml正已烷淋洗,再将10ml的萃取液用氮气吹气浓缩到1ml并加到玻璃净化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯分析和计算
分析①色谱柱的选择:有机氯衣药和多氯联苯的分析,选择30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛细管色谱均可,使用双柱最住,使用双柱时一根柱选用徘极性柱如DB-5或DB-608,另一根柱选用极性柱DB-1701。如果只用单柱分析,综合考虑分离度和进样量两方面的因素,选择30
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯的方法原理
本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作为吸附剂,用中流量(流速为0.225m3/min)的采样泵采样,使有机氯农药和多氯联苯吸附在PUF吸附剂上,用含10%乙醚的正己烷进行萃取,萃取液通过适当的处理后用气相色谱(FID检测器)进行测定。该方法也可以捕集人气中的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,用气相色谱
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
反应气相色谱法
反应气相色谱法 reaction gas chromatography 根据分析目的需要先将样品在反应区进行相应的化学反应,再由载气将反应后的样品带入色谱柱和检测器或直接进入检测器进行检测,依据得到的谱图进行定性和定量分析。反应区可置于色谱柱前(柱前衍生)、柱内、柱后衍生,化学反应的目的是使样品的分
气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨
多氯联苯(polychlorinated biphenyl,简称PCB),又称多氯联二苯,是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。在多氯联苯中,部份苯环上的氢原子被氯原子置换,一般式为 C12HnCl(10-n) (0≦n≦9)。 多氯联苯在常温下是比水重的液体,多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好,
什么叫酯化反应
酯化反应,是一类有机化学反应,是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应,则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应,其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的
超声波萃取分散固相萃取净化气相色谱电子多氯联苯
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H_2SO_4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提
婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定
1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定,第二法不适用于含有被包埋脂肪酸的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修
氯甲烷检测专用气相色谱仪
氯甲烷是有机硅产品的重要生产原料, 控制其杂质组份对生产过程和控制非常重要.其杂质可能有微量的水(一般控制在 100ppm 以下)、二甲醚、未知物、氯甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷等. 氯甲烷是常温下气态状, 并且容易产生盐酸蒸汽, 有一定的强腐蚀性子; 因此对气相色谱的进样分析提出防腐要求,本系采用
气相色谱仪基础词汇反应气相色谱法的概念
反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
酯化反应有什么特点
属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。酯化反应属于单行双向反应。属于取代反应。为了提高酯的产率,常用共沸蒸馏或加吸水剂把反应生成的水去掉,也可在反应时加过量的酸或醇,使反应向产物方向移动。
气相色谱填充柱做底泥中的多氯联苯检出限
多氯联苯(氯化联苯;PCBs) 1.69.1基本信息库 中文名称:多氯联苯。
气相色谱常见的衍生化反应
气相色谱常见的衍生化反应 1、酯化衍生化方法 (1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 (2)重氮甲烷法:重
气相色谱仪测定水质五氯酚
该方法适用于于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。检测限要求:当样品体积为100ml时,毛细管柱气相色谱法检出限为0.01μg/L,测定下限为0.04μg/L,测定上限为5.00μg/L分析原理:在酸性条件下,将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液
气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物,一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物
环保部发布12项标准-多项涉GC、GCMS
近日,环保部发布12项标准,其中多项涉及GC、GCMS等仪器。 图片来源于网络。 分析测试百科网讯 近日,环保部连发两条通知,共发布12项环境保护标准,其中10项为污染物仪器分析方法标准,分别涉及到了气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、分光光度计、液相色谱仪。 详情如下: 一、《环境空气 总
脂肪酸分析仪的应用
应用原理:1 水解-提取法:试样经水解-y醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸的含量。动植物纯油脂试样不经脂肪提取,直接进行皂化和脂肪酸甲酯化2 乙酰氯-甲醇法(适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样):乙酰氯与甲醇反应得到
气相色谱法检测环境空气中有机氯农药
有机氯农药是一种对环境构成严重威胁的人工合成化合物,具有致癌、致畸、致突变效应,并具有神经毒性和内分泌干扰特性。这类化合物结构较为稳定,在环境中残留时间长,极易造成空气、土壤和水体的污染;由于它们脂溶性前,可通过食物链富集与放大影响到人类健康。 可采用PUT作为吸附剂,用中流量采样泵采样,使
检测有机氯类农药——气相色谱法检测法
有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂,广泛用于杀灭农业害虫,曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。由于其残留量高,毒性大,我国已对粮食、果蔬等食品制定了残留限量标准,而有关中药材中农药残留的限量标准还很少。本文对黄芪、甘草中有机氯农药的残留量做了分析研究,呼吁有关方面对农药污染中药材的问题引起
羧酸的酯化反应怎么做
常用的催化剂除了浓硫酸,还可以使用对甲苯磺酸,较新型的有强酸性阳离子交换树脂、酸性离子液体、四氯铝醚络合物、三氟乙酸酐、DCC等吧,可以根据需要选择。如果要保证较好的催化效率,最好选择经过大量工业生产或者实验验证的老工艺。
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一