简述三氟甲磺酸酐的制备方法
三氟甲磺酸在存放中容易吸潮而生成一水合物,为白色晶体,可以与浓硫酸一道蒸馏而不分解。 在干燥的100毫升回底烧瓶中盛36.3克(0.242摩尔)无水三氟甲磺酸和27.3克(0.192摩尔)五氧化二磷。将瓶塞好,在室温放置至少3小时。在此反应过程中,混合物从浆状变成固体。在瓶上安装短程蒸馏头。先用热吹风加热,然后用小火焰加热,直到没有三氟甲磺酸醉蒸出为止。得无色液体,沸点82-115℃,重28.4-31.2克(83-91%)。如欲制不含三氟甲磺酸的醉,可在31.2克粗磺配中加3.2克五氧化二磷,拍..加塞瓶中室温下搅拌18小时。在油浴中蒸馏,先蒸出0.7克初馏分,沸点74-81℃,然后收集沸点81-84℃的纯三氟甲磺酸醉,重27.9克。 或者通过三氟甲基磺酸在过量五氧化二磷中回流制备。......阅读全文
简述三氟甲磺酸酐的制备方法
三氟甲磺酸在存放中容易吸潮而生成一水合物,为白色晶体,可以与浓硫酸一道蒸馏而不分解。 在干燥的100毫升回底烧瓶中盛36.3克(0.242摩尔)无水三氟甲磺酸和27.3克(0.192摩尔)五氧化二磷。将瓶塞好,在室温放置至少3小时。在此反应过程中,混合物从浆状变成固体。在瓶上安装短程蒸馏头。先
关于三氟甲磺酸的制备介绍
二硫化碳与五氟化碘(三氟碘甲烷与硫)反应生成双(三氟甲基)二硫化物(CF3-S-S-CF3)。与汞在光照下反应得三氟甲硫基汞(CF3S)2Hg,后者经过氧化氢氧化即得三氟甲磺酸一水合物。再与碳酸钡反应得到三氟甲磺酸钡,与浓硫酸反应得到无水的三氟甲磺酸。
简述三氟甲磺酸的用途
三氟甲磺酸具有强腐蚀性、吸湿性,广泛用于医药、化工等行业。如核苷,抗生素,类固醇,蛋白质,配糖类,维生素合成,硅橡胶改性等。 还可用作异构化和烷基化的催化剂。制备2,3-二氢-2-茚酮、四氢萘酮。去除糖蛋白中糖苷。
简述三氟甲磺酸的物理性质
性状:无色液体,含杂质时为黄色或黄棕色液体,在空气中发烟。 沸点:168~170℃ 蒸气密度:5.2 (空气=1) 熔点:-40℃ 折射率:1.331 密度:1.708 蒸气压:8 mmHg ( 25℃) 溶解性:极易溶于水;易溶于极性有机溶剂,如二甲基甲酰胺,乙腈和二甲基砜等。但
简述三氟甲磺酸的化学性质
三氟甲磺酸的pKa=-14.7(±2.0),属于有机超强酸,其酸性超过100%的硫酸。 具有强酸性和还原性。一般用作有机合成试剂。 当溶解有三氟化硼(BF3)、五氟化磷、五氟化砷等强路易斯酸时因为生成了稳定的配合酸:H[CF3SO3BF3]、H[CF3SO3PF5]、H[CF3SO3AsF5
关于三氟甲磺酸的基本介绍
三氟甲烷磺酸,一种很强的有机酸,分子式为CF3SO3H,易溶于水,低毒。用途广泛,是已知超强酸之一。具有强腐蚀性、吸湿性,广泛用于医药、化工等行业,用量小,酸性强,性质稳定,在很多场合可以替代传统的硫酸,盐酸等传统无机酸,起到优化改进工艺的作用。
三氟甲磺酸酐的基本介绍
三氟甲磺酸酐(缩写:Tf2O)是一个有机合成中应用非常广泛的试剂,化学式为C2F6O5S2,常用于三氟甲酸酯类化合物的合成,如三氟甲磺酸酯、三氟甲磺酰胺等。三氟甲基磺酸根 (Triflates) 是一个非常好的离去基团,因此将有机底物用Tf2O处理转化为相应的三氟甲基磺酸酯后,反应活性能大为增强
甲磺酸培氟沙星的制备要求
应对生产工艺进行评估以确定形成遗传毒性杂质甲磺酸烷基酯的可能性。必要时,应采用适宜的分析方法对产品进行分析,以确认甲磺酸烷基酯的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICHM7指导原则的要求
三氟甲磺酸的应用性能优点
三氟甲磺酸在合成反应中具有十分广泛的应用,其优点表现在以下三个方面: (1)强酸性 在实验室中,三氟甲磺酸在质子化反应中十分常用,因为其共轭碱是非亲核性的。也用作无水酸碱滴定,因为在很多非水溶剂(如冰乙酸,乙腈等)中,它可以表现出强酸性。而常见的无机强酸,如氯化氢或者硫酸,在有机溶剂中只表现
关于聚三氟氯乙烯的制备方法介绍
聚三氟氯乙烯是三氟氯乙烯的均聚物,主要以悬浮法、乳液法等聚合方法制得。 1. 悬浮聚合 该法用于制备高分子量聚三氟氯乙烯。在聚合釜中加入水,引发剂过硫酸铵,还原剂焦亚硫酸钠及pH缓冲剂,然后加入三氟氯乙烯进行悬浮聚合。 2. 乳液聚合 三氟氯乙烯100份、水30份、引发剂过硫酸钾2.0份
使用三氟甲磺酸的安全注意事项
三氟甲磺酸是最强有机酸之一。与眼睛接触将造成严重的眼部烧伤,可能失明。与皮肤接触会造成严重的化学烧伤,以及迟滞的严重组织损伤。吸入蒸汽会造成严重的抽搐反应,炎症以及水肿。食入会造成严重的消化道烧伤。因此,即使是少量的操作,也需要配备适当的防护用具(诸如护目镜、耐酸碱手套、防毒口罩),以及良好的通
甲磺酸培氟沙星的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.58g,分别加水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄绿色5号标准比色液(通则0901第一法
关于三氟甲磺酸酐的应用领域介绍
作为中间体广泛用在医药业, 蛋白质、配糖、维生素等, Friedel-Crafts苄基化和环己基化反应催化剂。 塑料业用于催化化学合成反应作为齐聚聚合催化剂及硅橡胶改性。 电子化学工业用于电子导电性聚合物的生产 燃料产业用作质子化反应催化剂。 农化行业合成除草及生长调节剂。 用于制糖业
甲磺酸培氟沙星的鉴别方法
(1)取本品约30mg,加氢氧化钠0.2g,加水数滴,溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化,加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml,缓缓加热,即产生二氧化硫气体,能使湿润的碘酸钾淀粉试纸(取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后,取出干燥,即得)显蓝色。(2)照薄层色谱法(通则0
甲磺酸培氟沙星的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含培氟沙星20g的溶液对照品溶液取培氟沙星对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含培氟沙星20μg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶
甲磺酸培氟沙星胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,称取适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含培氟沙星0.2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求、测
氟钛酸铵制备方法
现有的氟钛酸铵制备方法中,采用的原材料通常比较复杂,成本较高,而且制备方法较为复杂。提供一种氟钛酸铵的制备方法,旨在使得其制备方法简单,且原料简单易得,成本较低。该制备方法包括以下步骤:将钛酸酯类与有机溶剂进行混合,得到第一溶液;将氟化铵和水进行混合,得到第二溶液;将所述第一溶液和所述第二溶液进行混
甲磺酸培氟沙星的类别及贮藏方法
类别喹诺酮类抗菌药。贮藏遮光,密封保存。制剂(1)甲磺酸培氟沙星片(2)甲磺酸培氟沙星注射液(3)甲磺酸培氟沙星胶囊
甲磺酸培氟沙星片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于培氟沙星50mg),加水10ml使溶解,滤过,取续滤液适量,在水浴上蒸干,取残渣约30mg,照甲磺酸培氟沙星项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取本品细粉适量,加无水乙醇制成每1ml中约含培氟沙星5mg的溶液,静置,取上清液,作为供试品溶液,照甲磺酸培氟沙星项下
甲磺酸培氟沙星胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于培氟沙星0.1g),置200m量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含培氟沙星20g的溶液对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性
甲磺酸培氟沙星的鉴别和检查方法
鉴别(1)取本品约30mg,加氢氧化钠0.2g,加水数滴,溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化,加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml,缓缓加热,即产生二氧化硫气体,能使湿润的碘酸钾淀粉试纸(取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后,取出干燥,即得)显蓝色。(2)照薄层色谱法(通
甲磺酸培氟沙星片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于培氟沙星0.g),置200m量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含培氟沙星20pg的溶液对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、
甲磺酸培氟沙星胶囊的鉴别方法
本品内容物为白色至微黄色粉末。
简述聚三氟氯乙烯的结构
聚三氟氯乙烯(PCTFE)是三氟氯乙烯的均聚物,具有在主碳链周围含有氟原子与氯原子的结构。其化学结构通式: 分子结构中的F原子使聚合物具有化学惰性,CI原子则使聚合物具有透明性、热塑性与硬度,因此PCTFE是具有高度稳定性、耐热性、不燃性、不吸湿性、不透气性以及惰性的优质热塑性树脂。由于PCT
简述茴三硫的物化性质和制备方法
一、茴三硫的物理化学性质: 外观:橙红色晶体,无嗅。具有强烈苦味。 溶解性:实际上不溶于水,微溶于醇,溶于吡啶、氯仿、苯略溶于醚、丙酮、醇、乙酸。 熔点: 111℃ 二、茴三硫的制备方法: 茴香脑与硫磺经环合而得。 [1]反应罐中加入茴香脑、二甲基甲酰胺,搅拌,投入硫磺粉。加热至146
简述四氧化三铁的溶胶凝胶法制备方法
该法是利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶,再浓缩成透明凝胶,凝胶经干燥热处理后制得氧化物超微粉的。Sol-gel方法的缺点是采用金属醇盐作为原料致使成本偏高,且凝胶化过程合成周期长。同时,应用sol-gel法制备粒径100nm以下的纳米颗粒还未见报道。 此外,其
甲磺酸培氟沙星注射液的检查方法
pH值应为3.0~5.0(通则0631)颜色取本品,用水定量稀释制成每1ml中含培氟沙星40mg的溶液,与黄色或黄绿色5号标准比色液(通则0901第法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,用流动相稀释制成每1m1中约含培氟沙星0.2mg的溶液,对照溶液
甲磺酸培氟沙星胶囊的类别及贮藏方法
类别同甲磺酸培氟沙星规格按C17H20FN3O3计(1)0.1g(2)0.2g贮藏遮光,密封,在干燥处保存。
简述地塞米松的制备方法
一种新的地塞米松21-羟基物的生产工艺方法,以中间体21-醋酸酯为底物,以含0~10%氯仿的适量甲醇作为溶剂对底物进行半溶,用碱作为催化剂进行水解反应,反应完全后用醋酸中和,将反应液减压浓缩至适量体积,降温,过滤,用水冲洗滤饼,干燥得21-羟基物。该工艺可缩短生产周期,提高21-羟基物的质量和收
简述阿司匹林的制备方法
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。 阿司