气相色谱中大口径毛细管柱什么情况下会用
大口径:一般是待检浓度低,需要较大量进样。但是如果进少量的话,会很容易拖峰、分叉、平行不佳等。小口径:进样量一般较小,但是相对大口径精确度高、可控性强。一般不会分叉、拖峰(如果还是有的话,可以看看连接进样器的管口是否平滑)PS: 其实这个区别是相对的,最好还是关心仪器条件和方法......阅读全文
毛细管柱分析常见问题的解决(6.4)
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术)
毛细管柱分析常见问题的解决(2.1-)
二 前沿峰1. 柱超载,减少进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.7)
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细管柱分析常见问题的解决(3.2)
2 柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25℃.
色谱柱毛细管柱的老化操作的目的
老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱
毛细管柱分析常见问题的解决(4.6)
1. 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。
气象色谱仪毛细管柱使用知识(一)
气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离
毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.6)
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.2)
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.4)
4 柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.1)
一 峰丢失(进样后没峰出现)可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病,采用新注射器验证。
关于填充毛细管柱的基本信息介绍
填充毛细管柱是指气相色谱的分离系统中的色谱柱种类之一。色谱柱是气相色谱仪的心脏。 填充毛细管柱将粒状固体如载体、吸附剂(Al203)装入玻璃管中,然后拉制成毛细管,使固体融入毛细管内壁,这样制成的填充毛细管柱既可以作为吸附柱,也可涂上固定液使用。其渗透率介于填充柱和毛细管柱之间,所以填充毛细管柱
气相色谱仪毛细管柱的保护
在气相色谱仪毛细管柱使用过程中,主要是防止固定液流失,固定液流失会使柱效能降低。氧是导致严重柱固定液流失的主要因素,应尽量减少气路系统的含氧量。使用的部件和选择正确的操作条件,可降低柱固定液流失,延长毛细管柱使用寿命。下面介绍几点注意事项:1、使用高纯度的载气,氧气含量不宜高于1×10-6g/g。2
毛细管柱和填充柱有什么区别
因为毛细柱细长,填充柱短,容量大。所以毛细柱饱和进样量要比填充柱要小得多。于是在进样的时候:填充进样口不分流,毛细进样口分流。填充进样口下面结填充柱,毛细进样口下面结毛细柱。各自有适合分析的样品。
气相色谱毛细管柱的制备与发展
毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结果比当
毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
毛细管柱选择的主要技术参数指标
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300 固定相:
毛细管柱操作中三大条件的优化
毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成
毛细管柱分析常见问题的解决(2.2)
1. 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。
气相色谱毛细管柱的制备与发展
毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结
毛细管柱分析常见问题的解决(9.6)
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
气相色谱仪毛细管柱的特点
气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低,因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱,三支毛细管柱可分析90%以上的GC样品,四支毛细管柱可分析几乎所有GC样品。气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好:一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱的100倍,在同
毛细管柱分析常见问题的解决(4.3)
1. 样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。
色谱仪毛细管柱的交联键合
色谱仪毛细管柱的交联键合是指将涂渍在毛细管柱内表面的固定液通过分子间的共价连接(交联),或与毛细管柱内表面连接(键合),使液膜稳定性得到提高的制备技术。交联键合可通过固定液的缩合或固定液柱壁上的硅醇基反应形成Si-O-Si键,或聚硅氧烷上的甲基或乙烯基经引发剂引发产生Si-C-C-Si(即碳与碳间形
气相色谱仪毛细管柱的拉制
气相色谱仪毛细管柱的拉制包括玻璃毛细管柱和弹性石英毛细管柱的拉制。一、玻璃毛细管柱的拉制:目前玻璃毛细管柱已很少使用,但需要大内径(0.75 mm)的毛细管柱时必须用玻璃材料,现代的玻璃毛细管拉制机由计算机控制。外径为 4~10 mm, 内径为 2~6 mm 的玻璃原料管由玻璃毛细管拉制机的送料轮
毛细管柱分析常见问题的解决(5.1)
五 宽溶剂峰1. 由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
毛细管柱操纵中三大条件的优化
毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的zui为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。 通常来说,一根毛
液相色谱仪仪器相关术语填充毛细管柱
填充毛细管柱(packed capillary column)填充微粒固定相的毛细管柱。
气相色谱仪毛细管柱的内壁改性
气相色谱仪毛细管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物,硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物,玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用,将会使高温下的固定液分解而流失,因此在涂渍固定液之前必须对内表面进行处理,以改变化学和物理性能提高表面对固定液的湿润性