气相色谱中大口径毛细管柱什么情况下会用
大口径:一般是待检浓度低,需要较大量进样。但是如果进少量的话,会很容易拖峰、分叉、平行不佳等。小口径:进样量一般较小,但是相对大口径精确度高、可控性强。一般不会分叉、拖峰(如果还是有的话,可以看看连接进样器的管口是否平滑)PS: 其实这个区别是相对的,最好还是关心仪器条件和方法......阅读全文
判别毛细管柱子性能好坏的几个方面
1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好。2. 理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定。3. 柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。4. 噪声。热稳定性
气相毛细管柱色谱仪进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。 一、优点: 1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。
气相色谱仪毛细管柱尺寸的选择
气相色谱仪毛细管柱尺寸的选择:一、根据相似相溶原则,即待测组份与固定相极性匹配原则选择毛细管柱。二、通常用30m长的色谱柱,尽量用合适长度的色谱柱。色谱柱越长,分析时间越长,费用越高。三、首先考虑0.25mm或0.32mm内径的色谱柱,再根据样品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱。四、首先考虑0.2
气相色谱仪毛细管柱的安装程序
气相色谱仪毛细管柱的安装程序包括毛细管安装前检查、毛细管柱安装和毛细管柱老化等。一、毛细管柱安装前检查:1、检查气瓶压力,确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于 99.995%。2、清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。3、检查检测器密封垫圈,必要时更换。如有必要,清洗或
气相色谱仪毛细管柱的安装程序
气相色谱仪毛细管柱的安装程序包括毛细管安装前检查、毛细管柱安装和毛细管柱老化等。一、毛细管柱安装前检查: 1、检查气瓶压力,确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。 2、清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。 3、检查检测器密封垫圈,必要时更换。如有必
气相毛细管柱色谱仪进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。 一、优点: 1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。 2、由
色谱仪毛细管柱内表面的改性(二)
二、毛细管柱内表面的羟基化:在毛细管柱内表面去活处理前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要经过酸处理,目的是使毛细管柱内表面增加硅醇基,在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类的影响,从而制备出重现性好的毛细管柱。1、普通玻璃毛细管柱的沥取:普通玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把柱内表面的金属离子除去,使玻
色谱仪毛细管柱内表面的改性(一)
普通玻璃和石英玻璃表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物,硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物,普通玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用,会使高温下的固定液分解而流失,因此,在色谱仪毛细管柱涂渍固定液前必须对毛细管柱内表面进行处理,以改变化学和物理性能提高表面对固
高效气相色谱仪毛细管柱的特点
气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低,因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱,三支毛细管柱可分析 90% 以上的 GC 样品,四支毛细管柱可分析几乎所有 GC 样品。高效气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好:一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱
怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱
1)固定相(Stationary Phase Selectivity)相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相非极性的固定相使用寿命大于极性固定相最通用的固定相是-1和-5.对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。轻烃或永
毛细管柱色谱仪固定液的涂渍
毛细管柱色谱仪固定液的涂渍方法有静态法、动态法和交联键合法。一、静态法:操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的液膜。静态法涂渍中,毛细管口的密封是关键问题,溶剂与封
毛细管柱色谱和填充柱色谱有何区别
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,
怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱
1)固定相(Stationary Phase Selectivity)相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相非极性的固定相使用寿命大于极性固定相最通用的固定相是-1和-5.对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。轻烃或永
气相色谱仪毛细管柱的内壁改性
气相色谱仪毛细管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物,硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物,玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用,将会使高温下的固定液分解而流失,因此在涂渍固定液之前必须对内表面进行处理,以改变化学和物理性能提高表面对固定液的湿润性
气相色谱柱毛细管柱的更换及安装使用
气相色谱柱毛细管柱的更换及安装使用(1) 把柱室降至室温(2) 关载气(3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。(4) 整体取出毛细管柱(5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈(6) 把毛细管柱两头堵死(7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上(8) 把支架上到支
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍固定液是用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。操作时,在毛细管柱尾接上一根与柱内径相同、长度约10m的缓冲柱,以免溶液走到柱尾时速度发生变化。将缓冲柱的另一端插入
毛细管柱气相色谱仪最常用固定液
毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。一、聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般 10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。动态涂渍固定液速度快,但常常得不到均匀的液膜,重复性较差,柱效较低。操作时,在毛细管柱尾连接一根与柱子内径相同、长度约
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高,液膜厚度能准确计算,适用于表面张力较大或粘稠的固定液,但不适用于粘度低的固定液。 操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在
气相色谱仪毛细管柱使用注意事项
气相色谱仪毛细管柱和填充柱相比具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性和热稳定性好,特别是柱涂交联固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比。有利于降低检测限。但因毛细管柱固有内径很细,一般液膜厚也只有几微米,固定液也只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个量级,因此,操作中进样方法与
气相色谱仪毛细管柱的质量评价指标
气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。一、柱效:柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。二、表面惰性:毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
气相色谱柱毛细管柱的更换及安装使用
(1) 把柱室降至室温(2) 关载气(3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。(4) 整体取出毛细管柱(5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈(6) 把毛细管柱两头堵死(7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上(8) 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺
气相色谱仪毛细管柱的交联键合
气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热
色谱仪毛细管柱内壁的硅烷化去活
色谱仪毛细管柱内壁的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内壁的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱,在填充前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理,硅烷化是惰化毛细管柱内壁羟基活性最有效的方法。 硅烷化原理是硅烷化试剂的活泼基团与毛
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
气相色谱仪毛细管柱的交联键合
气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空系统吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点 10~15℃ 的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在毛细管壁留下一层薄薄的液膜。在静态涂渍中,毛细管口的密封是一个关键的问题,溶剂与封口的交界面不能
气相色谱仪通用弹性石英毛细管柱种类
1:SE30、OV-1、OV101 高惰性交联 非极性 化学名:100%二甲基聚硅氧烷利用温度:-60~320℃ 应用范围:烃类、胺类、酚类、农药、挥发油、硫化物等。2:SE52、SE-54 高惰性交联 弱极性 化学名:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷利用温度:-60~
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。