青蒿素哌喹片的鉴别方法
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于青蒿素10mg)加二氯甲烷3ml,使溶解,滤过,取续滤液。对照品溶液(1)取青蒿素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含3mg的溶液。对照品溶液(2)取哌喹对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml含18mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以二氯甲烷正己烷二乙胺(5:5:1)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一薄层板上(薄层板预饱和20分钟),展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;再喷以茴香醛甲醇溶液(取冰醋酸10m与浓硫酸5ml,缓缓加到55ml甲醇中,放冷,将此溶液加人含有0.5ml茴香醛的30ml甲醇中,摇匀,避光保存),在110℃加热3~5分钟使显色。结果判定紫外灯光(254mm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液(2)的主斑点一致;显色后,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液(......阅读全文
磷酸哌喹的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸哌喹对照品约25mg,精密称定,置5oml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,
磷酸哌喹的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约50mg,加水3ml,加热使溶解,放冷,分为两等份:一份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约0.1g,加水50ml,超声10分钟
复方磷酸萘酚喹片的性状及鉴别方法
性状本品为淡黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显淡色鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于青蒿素omg),加无水乙醇10ml,振摇使青蒿素溶解,滤过,取滤液数点于白瓷板上,加1%香草醛硫酸溶液1滴,即显桃红色。(2)取含量测定磷酸萘酚喹项下的供试品溶液,照紫外-见分光光度法(通则0401)测定,在341nm
磷酸伯氨喹片的性状及鉴别方法
性状本品为糖衣片,除去糖衣后显橙红色鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,取细粉适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含磷酸伯氨喹15gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265mm和282nm的波长处有最大吸收,吸光度比值A265m/A282m)为0.97~1.0
富马酸喹硫平片的鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于喹硫平0.1g),加稀盐酸3ml、水12ml,振摇使富马酸喹硫平溶解,滤过,取滤液5ml,滴加高锰酸钾试液4滴,紫红色即消失(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,加水振摇使溶解,滤过,取滤液
富马酸喹硫平片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于喹硫平0.1g),加稀盐酸3ml、水12ml,振摇使富马酸喹硫平溶解,滤过,取滤液5ml,滴加高锰酸钾试液4滴,紫红色即消失(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量,加水振摇使溶解,滤过,取滤液稀释
格列喹酮片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片。鉴别(1)取本品细粉适量,加流动相适量,超声使格列喹酮溶解并稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液;另取格列喹酮对照品适量,加流动相超声使溶解并稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质检查项下的方法,取供试品溶液与对照品溶液各20
双氢青蒿素片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片。鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于双氢青蒿素20mg),加无水乙醇2ml使双氢青蒿素溶解,滤过,滤液中加碘化钾试液2ml与稀硫酸4ml,摇匀,加淀粉指示液数滴,溶液即显蓝紫色。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于双氢青蒿素20mg),加二氯
盐酸乙哌立松片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸乙哌立松mg),加甲醇25ml,充分振摇,滤过,取滤液置水浴上蒸干,残渣加水5ml使溶解,加新制的硫氰酸铬铵试液5滴,即生成粉红色絮状沉淀。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm的波长处有最大吸收。(3)取本品细粉适
磷酸苯丙哌林片的鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,照磷酸苯丙哌林项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品的细粉适量(约相当于磷酸苯丙哌林10mg),置100m量瓶中,加水使磷酸苯丙哌林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过
吡哌酸片的性状和鉴别方法
性状本品为淡黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显淡黄色。鉴别(1)取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含吡哌酸0.1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照吡哌酸项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。(2)取本品细粉适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含吡哌酸3g的
磷酸苯丙哌林片的鉴别方法
(1)取本品的细粉适量,照磷酸苯丙哌林项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品的细粉适量(约相当于磷酸苯丙哌林10mg),置100m量瓶中,加水使磷酸苯丙哌林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取
盐酸阿莫地喹片的性状及鉴别方法
性状本品为薄膜衣片,除去包衣后显黄色鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取溶出度检查项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在223nm与342nm的波长处有最大吸收(3)取本品细粉适量(约相当于阿莫地喹50mg
磷酸哌喹的类别和储藏方法
类别抗疟药。贮藏遮光,密封保存
磷酸哌喹的类别及贮藏方法
类别抗疟药。贮藏遮光,密封保存
磷酸哌喹的制剂和杂质类型
制剂磷酸哌喹片杂质质II14CIN3247.72 7-氯-4-(1-哌嗪基)喹啉杂质Ⅱ Cg Hs CINO 179. 60 7-氯-4-羟基喹啉 杂质Ⅲ C22H18Cl2N4409.31 1,4-二(7-氯喹啉-4-基)哌嗪
磷酸哌喹的性状鉴别检查方法
性状本品为类白色至淡黄色的结晶性粉末;遇光易变色。本品在水中微溶,在无水乙醇或二氯甲烷中几乎不溶。鉴别(1)取本品约50mg,加水3ml,加热使溶解,放冷,分为两等份:一份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液
萘哌地尔片的性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色片鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于萘哌地尔20mg),加稀盐酸20ml,置水浴中加热使溶解,放冷,滤过,取滤液2ml,加重铬酸钾试液2滴,即显污绿色沉淀,渐变为蓝紫色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
盐酸哌唑嗪片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸哌唑嗪20mg),加10%氢氧化钠溶液1.5ml,研磨5分钟,加三氯甲烷10ml,振摇15分钟,静置,分层,分取三氯甲烷层滤过,滤液蒸干,提取物照盐酸哌唑嗪项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰
盐酸哌替啶片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片或薄膜衣片。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,(2)取本品的细粉适量(约相当于盐酸哌替啶0.1g),加水loml使盐酸哌替啶溶解,滤过;滤液照盐酸哌替啶项下的鉴别(4)项试验,显相同的反应
盐酸哌甲酯片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片。鉴别取含量测定项下的续滤液,加甲醇稀释制成每lml中约含盐酸哌甲酯1.0mg的溶液,照盐酸哌甲酯项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。
阿立哌唑口崩片的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含阿立哌唑16g的溶液,滤过,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在255nm的波长处有最大吸收。
阿立哌唑片的性状及鉴别方法
性状本品为类白色片或着色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含阿立哌唑16g的溶液,滤过,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在255nm的波长
富马酸喹硫平片的性状及鉴别方法
性状本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色至类白色。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于喹硫平0.1g),加稀盐酸3ml、水12ml,振摇使富马酸喹硫平溶解,滤过,取滤液5ml,滴加高锰酸钾试液4滴,紫红色即消失(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3
盐酸乙哌立松片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片或薄膜衣片或糖衣片,薄膜衣片和糖衣片除去包衣后显白色或类白色。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸乙哌立松mg),加甲醇25ml,充分振摇,滤过,取滤液置水浴上蒸干,残渣加水5ml使溶解,加新制的硫氰酸铬铵试液5滴,即生成粉红色絮状沉淀。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见
磷酸苯丙哌林片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片或糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色。鉴别(1)取本品的细粉适量,照磷酸苯丙哌林项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品的细粉适量(约相当于磷酸苯丙哌林10mg),置100m
吡喹酮的鉴别方法
(1)取本品,加乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在264nm与272mm的波长处有最大吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集190图)一致。
药物检测案例喹诺酮类药物及其制剂的质量检测
一、性状 吡哌酸、诺氟沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星的性状描述见表1。 二、鉴别(一)化学法 1.丙二酸反应 此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液
阿立哌唑口崩片的性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色片。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含阿立哌唑16g的溶液,滤过,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在255nm的波长处有最大吸收。
双氢青蒿素的鉴别方法
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲苯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取双氢青嵩素对照品适量,加甲苯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以石油醚(沸程为40~60℃)-乙醚(1:1)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各