胰岛素的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)照高效液相色谱法(通则0512)试验供试品溶液取本品适量,加0.1%三氟醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,取20l,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液(pH7.3)20μ、0.1%V8酶溶液201与水140l,混匀,置37℃水浴中2小时后,加磷酸3l对照品溶液取胰岛素对照品适量,加0.1%三氟醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,取20l,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液(pH7.3)20μd、0.1%VB酶溶液20l与水140l,混匀,置37℃水浴中2小时后,加磷酸3dl色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5~10μm);以0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28.4g,加水溶解后,加磷酸2.7ml,乙醇胺调节pH值至2.3,加水至1000ml)-乙腈(90:10)为......阅读全文
硫酸吗啡的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约1mg,加甲醛硫酸试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约1mg,加水1ml溶解后,加稀铁氰化钾试液1滴,即显蓝绿色。(3)本品0.015%的水溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在5nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.65;本
碘的性状鉴别检查方法
性状本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物,质重、脆;有特臭;在常温中能挥发本品在乙醇、乙醚或二硫化碳中易溶,在四氯化碳中略溶,在水中几乎不溶;在碘化钾或碘化钠的水溶液中溶解。鉴别(1)本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色,在三氯甲烷中显紫堇色。(2)取本品的饱和水溶液,
樟脑（合成）的鉴别检查方法
检查旋光度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621)旋光度为-1.5°至+1.5°。酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不
磷酸哌嗪的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加碳酸氢钠0.5g铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴,强力振摇1分钟,在20℃以上放置约20分钟,即缓缓显红色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集581图)一致。(3)本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查第一胺与氨照紫外可见分光光
酚酞的性状鉴别检查方法
性状本品为白色至微带黄色的结晶或粉末;无臭本品在乙醇中溶解,在乙醚中略溶,在水中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为260~263℃。鉴别(1)取本品数毫克,加氢氧化钠试液或热的碳酸钠试液2ml,即溶解成红色的溶液;再加过量的酸,红色即消失(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0
诺氟沙星软膏的鉴别检查方法
鉴别(1)取含量测定项下的供试品溶液5ml,置水浴上蒸干,残渣中加丙二酸约50mg,与醋酐1ml,在水浴中加热10分钟,溶液显红棕色。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查应符合软膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
氧化淀粉的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加水5ml,加热至沸,用力振摇,滤过,滤液加2,4-二硝基苯肼试液0.5ml,加热,溶液发生浑浊,冷却后析出黄色结晶,溶于乙醇中。(2)取本品约10mg,加碱性酒石酸铜试液1ml,加热即发生氧化亚铜沉淀。检查游离淀粉取本品0.1g,加水5ml煮沸,放冷后应沉于管底,不得糊
氧氟沙星滴眼液的鉴别检查方法
鉴别(1取本品适量,用乙醇稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1mg的溶液,作为供试品溶液,照氧氟沙星项下的鉴别(1)试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品,用0.lmol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含氧氟沙星6μg
巯嘌呤的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约20mg,加乙醇20ml,微温使溶解,加1%醋酸铅的乙醇溶液1ml,生成黄色沉淀(2)取本品约20mg,加硝酸数滴,置水浴上蒸干,遗留物为黄色,放冷后,加氢氧化钠试液1~2滴,即变为黄棕色。(3)取本品约10mg,加氨试液10ml溶解后,溶液应澄清;加硝酸银试液1ml,即生成白色絮
普伐他汀钠的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,加水制成每1m中含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在238mm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集860(4)本品显钠盐的鉴别反应(
氧的性状鉴别检查方法
性状本品为无色气体;无臭,无味;有强助燃力。本品1容在常压20℃时,能在乙醇7容或水32容中溶解鉴别本品能使炽红的木条突然发火燃烧检查酸碱度取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分钟,放冷,分取各100ml,置甲、乙、丙3支比色管中,乙管中加盐酸滴定液(0.01mol
缬氨酸的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品与缬氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1076图)一致。检查酸度取本品1.0g,加水
盐酸环丙沙星的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀释制成每1ml中约含环丙沙星1mg的溶液对照品溶液取环丙沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg环丙沙星加0.1mol/L
诺氟沙星胶囊的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品内容物,加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中约含诺氟沙星2.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照诺氟沙星项下的鉴别(1)试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项。检查
胱氨酸的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品与胱氨酸对照品各适量,分别加2%氨溶液溶解并稀释制成每1m中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1036图)一致。检查醱度取本品1.0g
酮康唑的性状鉴别检查方法
性状本品为类白色结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶在水中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为147~151℃鉴别(1)取本品约10mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,使溶解,加碘化铋钾试液数滴,即生成橙红色沉淀。(2)取本品约60mg,置100ml量瓶中,加0
磷酸可待因的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.2g,加水4ml溶解后,在不断搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现白色沉淀,用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全,过滤;沉淀用水洗净,在105℃干燥1小时,依法测定(通则0612),熔点为154~158℃(2)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,滴加氨试液使成碱性,不得生成沉淀。(3)取本
洛伐他汀片的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量,加乙醇使洛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含洛伐他汀10μg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在230nm、238nm与246nm的波长处有最大
盐酸阿糖胞苷的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品适量,加盐酸溶液(9→1000溶解并稀释制成每1ml中约含10gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在280nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品
盐酸可卡因的鉴别检查方法
检查酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L0.50ml,应变为黄色肉桂酰可卡因与其他易氧化物取本品0.10g,加水5ml溶解后,加5%硫酸溶液0.3ml与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,密塞,在15~20℃的暗处
乳酶生的鉴别检查方法
鉴别(1)牛奶凝固力取本品0.3g,加至20ml牛奶培养基(取新鲜牛奶或市售纯牛奶,分装至100mnl离心管,于4~8℃,以每分钟5000转离心5~10分钟,去除上层脂肪层;或取新鲜牛奶置沸水浴中煮30分钟,于2~10℃放置18小时以上,使乳脂析出,取脱脂溶液。将制备好的脱脂牛奶分装于试管中,每管2
氧氟沙星片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg氧氟沙星加0.1mol/L盐酸溶液1m)使氧氟沙星溶解,用乙醇稀释制成每1ml中约含氧氟沙星1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;照氧氟沙星项下的鉴别(1试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保
硼酸的性状鉴别检查方法
性状本品为无色微带珍珠光泽的结晶或白色疏松的粉末,有滑腻感;无臭;水溶液显弱酸性反应。本品在沸水、沸乙醇或甘油中易溶,在水或乙醇中溶解。鉴别本品的水溶液显硼酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸度取本品1.0g,加水30ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.8溶液澄清度与颜色取
腺苷的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末。夲品在热水中溶解,在水中微溶,在乙醇中极微溶解;在稀盐酸中易溶比旋度取本品,精密称定,加1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,在10分钟内依法测定(通则0621),比旋度为-45°至-49°鉴别(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2
盐酸美沙酮的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加水2ml使溶解,加甲基橙指示液2ml,即生成黄色沉淀(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。检查酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。有关物质照
胸腺法新的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约2mg,加水1ml溶解后,加碱性酒石酸铜试液1ml,即显蓝紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查氨基酸比值取本品适量,加盐酸溶液(1→2),于110℃水解24小时后,照适宜的氨基酸分析方法测定。以门冬氨酸、谷氨酸、丙
烟酰胺的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml,缓缓加热,产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝(与烟酸的区别)。继续加热至氨臭完全除去,放冷,加酚酞指示液1~2滴,用稀硫酸中和,加硫酸铜试液2m,即缓缓析出淡蓝色的沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照
环孢素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加甲醇5ml溶解,加高锰酸钾试液1滴,放置,紫红色应逐渐消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集784图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试
乳酸的检查鉴别方法
鉴别本品的水溶液显乳酸盐(通则0301)的鉴别反应。检查颜色取本品,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品3.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m制成的对照液比较,不得更浓(0,002%)硫酸盐取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾
拉西地平的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在210、239、284与368nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集97图)一致。检查氯化物取