前沿合作|2DLCMSQTOF鉴定乙酰半胱氨酸泡腾片的未知杂质
岛津中国创新中心与客户合作，采用岛津二维液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（2D LCMS-QTOF）对乙酰半胱氨酸泡腾片的未知杂质进行结构鉴定。使用中心切割技术实现在线脱盐，获取高分辨质谱精确质量数预测杂质可能的分子式。结合二级特征碎片推测杂质结构，结合生产工艺快速锁定杂质来源。本研究成果有助于相关企业改进生产工艺、提升产品质量标准。背景介绍乙酰半胱氨酸（Acetylcysteine）是一种有机化合物，化学式为C5H9NO3S，具有较强的黏痰溶解作用，临床上主要用作黏液溶解剂。《中国药典》2020年版收载乙酰半胱氨酸颗粒，采用反相Ｃ18色谱柱，硫酸铵-庚烷磺酸钠缓冲溶液－甲醇（90-10）为流动相对有关物质进行控制。本文参考2020版《中国药典》，建立乙酰半胱氨酸泡腾片有关物质检查方法。临用新制样品中保留时间7.7 min有一个含量为0.57%的未知杂质，超过ICH Q3B要求的杂质鉴定限度，因此需要对其进行定性研究。 ......阅读全文
前沿合作－|－2D－LCMSQTOF鉴定乙酰半胱氨酸泡腾片的未知杂质
岛津中国创新中心与客户合作，采用岛津二维液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（2D LCMS-QTOF）对乙酰半胱氨酸泡腾片的未知杂质进行结构鉴定。使用中心切割技术实现在线脱盐，获取高分辨质谱精确质量数预测杂质可能的分子式。结合二级特征碎片推测杂质结构，结合生产工艺快速锁定杂质来源。本研究成果有助于相
前沿合作－|－2D－LCMSQTOF鉴定乙酰半胱氨酸泡腾片的未知杂质
岛津中国创新中心与客户合作，采用岛津二维液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（2D LCMS-QTOF）对乙酰半胱氨酸泡腾片的未知杂质进行结构鉴定。使用中心切割技术实现在线脱盐，获取高分辨质谱精确质量数预测杂质可能的分子式。结合二级特征碎片推测杂质结构，结合生产工艺快速锁定杂质来源。本研究成果有助于相关企
前沿合作－|－岛津LCMSQTOF助力注射用头孢哌酮钠质量评价
岛津中国创新中心与河南省药品医疗器械检验院合作，基于本中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》，使用岛津高分辨四极杆-飞行时间质谱仪LCMS-9030对注射用头孢哌酮钠聚合物杂质进行探索性研究。新拟定的有关物质方法可同时控制一般杂质和聚合物杂质，与ChP2020方法相比本方法具有专属性强、杂质控制
未知药物鉴定
未知药物鉴定【目的】1、通过合理的实验设计，利用离体实验方法快速准确的检定未知物2、观察传出神经系统药物对离体肠管平滑肌的影响 【原理】乙酰胆碱能够激动肠管平滑肌上M受体，使肠管收缩。阿托品为乙酰胆碱竞争性拮抗剂，可以阻断乙酰胆碱对肠管的收缩作用，而单独使用阿托品对正常状态的肠管作用不明显。肾上腺素
乙酰半胱氨酸的检查方法
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5。溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法检查(通则0902第一法),溶液应澄清。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在70℃减压干燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品
对乙酰氨基酚泡腾片的基本性状
本品为白色片。
对乙酰氨基酚泡腾片的鉴别方法
(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(2)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
对乙酰氨基酚泡腾片的鉴别方法
酸度取本品1片,加15~25℃的水100ml使崩解,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。对氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚25mg),精密称定,置50m量瓶中,加流动相适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,用流动相稀释至刻度
对乙酰氨基酚泡腾片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取对乙酰氨基
关于乙酰半胱氨酸的测定介绍
1、取本品约0.1g，加10%氢氧化钠溶液2mL溶解后，加醋酸铅试液1mL，加热煮沸，溶液渐显黄褐色，继而 产生黑色沉淀。 2、取本品约10mg，加氢氧化钠试液1mL溶解后，加亚硝基铁氰化钠试液数滴，摇匀，即显深红色，放置后渐显黄色，上层留有红色环，振摇后又变成红色。 3、本品的红外光吸收图
关于乙酰半胱氨酸的性状介绍
本品为白色或类白色结晶性粉末，有类似蒜的臭气，有引湿性。 本品在水或乙醇中易溶。 1、熔点 本品的熔点（通则0612）为104-110℃。 2、比旋度 取本品约2.5g，精密称定，加乙二胺四醋酸二钠溶液（1→100）2mL与氢氧化钠试液（4→100）15mL使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH
乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.68%磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相；检测波长为214nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于2500，乙酰半胱氨酸峰与内标物峰的分离度应符合要求。
乙酰半胱氨酸的基本性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;有类似蒜的臭气;有引湿性。本品在水或乙醇中易溶。熔点本品的熔点(通则0612)为104~110℃比旋度取本品约2.5g,精密称定,加乙二胺四醋酸二钠溶液(1→-100)2ml与氢氧化钠试液(4→100)15ml使溶解,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)定量稀释制成每1ml中约
关于乙酰半胱氨酸的检查介绍
1、酸度 取本品1.0g，加水20mL溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为1.5~2.5。 2、溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10mL溶解后，依法测定（通则0902第一法），溶液应澄清。 3、干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在70"C减压干燥3小时，减失重量不得过1
乙酰半胱氨酸颗粒的检查方法
酸度取本品,加水溶解并稀释制成10%的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。干燥失重取本品,在70℃干燥4小时,减失重量不得过0%(通则0831)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于乙酰半胱氨酸25mg),精密称定,置25ml量瓶中,
乙酰半胱氨酸的含量测定方法
取本品约0.3g,精密称定,加水30m1溶解后,在20~25℃用碘滴定液(0.05mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mo/L)相当于16.32mg的C5HNO2S
乙酰半胱氨酸的鉴别方法
(1)取本品约0.1g,加10%氢氧化钠溶液2ml溶解后,加醋酸铅试液1ml,加热煮沸,溶液渐显黄褐色,继而产生黑色沉淀。(2)取本品约10mg,加氢氧化钠试液1ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠试液数滴,摇匀,即显深红色;放置后渐显黄色,上层留有红色环,振摇后又变成红色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对
简述乙酰半胱氨酸的含量测定
取本品约0.3g，精密称定，加水30ml溶解后，在20~25℃用碘滴定液（0. 05mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。
N乙酰半胱氨酸简介
N-乙酰半胱氨酸（N-Acetyl-L-cysteine），是一种有机物，分子式为C5H9NO3S，白色结晶性粉末，有类似蒜的臭气，味酸，有引湿性。 作为药物，适用于大量粘痰阻塞引起的呼吸困难，如手术后的咯痰困难、急性和慢性支气管炎、支气管扩张、肺结核、肺炎、肺气肿等引起的痰液粘稠、咯痰困难、
对乙酰氨基酚泡腾片的类别和贮藏方法
类别同对乙酰氨基酚。规格(1)0.1g(2)0.3g(3)0.5g贮藏密封保存。
喷雾用乙酰半胱氨酸的检查方法
酸度、溶液的澄清度与干燥失重照乙酰半胱氨酸项下的方法检查,均应符合规定装量差异照注射用无菌粉末项下的方法(通则0102)检查,应符合规定
乙酰半胱氨酸颗粒的基本性状
本品为可溶性细颗粒;气芳香。
乙酰半胱氨酸的注意事项介绍
本品含糖，糖尿病患者酌量使用；本品水溶液在空气中易氧化变质，因此应临用前配制。避免同时服用强力镇咳药。本品颗粒剂，可加少量温开水（禁用80℃以上热水）或果汁溶解后混匀服用，也可直接口服。不宜与金属、橡胶、氧化剂、氧气接触，故喷雾器必须用玻璃或塑料制作。
乙酰半胱氨酸颗粒的鉴别方法
1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量(约相当于乙酰半胱氨酸0.2g)加水20m溶解,用1molL氢氧化钠溶液调节pH值至6.5,并用水稀释至40ml对照品溶液取乙酰半胱氨酸对照品0.2g,加水20m1溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.5,并用水稀释至40ml色谱条件
乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂焦亚硫酸钠溶液(1→2000。供试品溶液取本品10袋,将内容物全量转移至500ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置100ml(0.lg规格)或200ml(0.2g规格)量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品
简述乙酰半胱氨酸的理化性质
1、基本信息 化学式：C5H9NO3S 分子量：163.195 CAS号：616-91-1 EINECS号：210-498-3 2、理化性质 密度：1.294g/cm3 熔点：106-108°C 沸点：407.7ºC 闪点：200.4ºC 外观：白色结晶性粉末
乙酰半胱氨酸的鉴别和检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加10%氢氧化钠溶液2ml溶解后,加醋酸铅试液1ml,加热煮沸,溶液渐显黄褐色,继而产生黑色沉淀。(2)取本品约10mg,加氢氧化钠试液1ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠试液数滴,摇匀,即显深红色;放置后渐显黄色,上层留有红色环,振摇后又变成红色(3)本品的红外光吸收图谱应与
磺胺类药物杂质的2D－LC/MS－定性检测
有关物质检查是药品质量控制的重要内容。合成药物中的有关物质通常来源于合成原料，中间体和副反应产物。对于药物中的这些杂质(含量>0.1%)通常应进行鉴定。目前这些检查也是新药报批的必须项目。液质联用技术是药物杂质检测的不可或缺的手段。世界各地药典的方法多是LC的方法，常常使用到磷酸盐、草酸盐
对乙酰氨基酚泡腾片的性状和鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(2)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。性状本品为白色片。
对乙酰氨基酚泡腾片的检查和鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(2)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。性状本品为白色片。检查酸