富马酸喹硫平的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加稀盐酸3ml与水12ml,振摇使溶解,滴加高锰酸钾试液4滴,紫红色即消失。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含30gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在289nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1273图)一致。检查酸度取本品0.20g,加水20ml,超声使溶解,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于喹硫平50mg),置l00ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含喹硫平1pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水三乙胺(670:330:4)(用磷酸调节pH值至6.8)为流动相;检测波长为289m;柱温为40℃;进样体积20l系统适......阅读全文
磷酸哌喹的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约50mg,加水3ml,加热使溶解,放冷,分为两等份:一份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约0.1g,加水50ml,超声10分钟
磷酸哌喹的性状鉴别检查方法
性状本品为类白色至淡黄色的结晶性粉末;遇光易变色。本品在水中微溶,在无水乙醇或二氯甲烷中几乎不溶。鉴别(1)取本品约50mg,加水3ml,加热使溶解,放冷,分为两等份:一份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液
磷酸伯氨喹的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265m和282nm的波长处有最大吸收,吸收系数(E1)分别为335~350和327~34(2)取本品约0.1g,加水5ml使溶解,置分液漏斗中,加2mol/L氨溶
格列喹酮的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加苯肼5滴,加热至溶液变清,放冷,加氨试液0.5ml、10%硫酸镍溶液0.5ml与三氯甲烷1ml,剧烈振摇,静置,下层溶液应变成紫红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(
氯碘羟喹的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品0.5g,加硫酸5ml,加热,即发生碘的紫色蒸气,遇润湿的碘化钾淀粉试纸,即显蓝紫色(2)取本品的沸乙醇溶液,加三氯化铁试液1滴,即显暗绿色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集506图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约50mg,置
磷酸哌喹片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,分为两等份:份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀(2)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,加氨试
奥氮平的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品适量,置试管中加热,产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸变黑。(②)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。溶剂乙二胺
氯氮平的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约100mg,加碳酸钠等量搅拌均匀,置干燥试管中灼烧,管口覆以用1%1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸,试液显紫蓝色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集504图)一致(3)取本品与氯氮平对照品各适量,分别加甲醇适量溶解后,用流动相稀释制成每1ml中约含50μg的溶液
复方磷酸萘酚喹片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于青蒿素omg),加无水乙醇10ml,振摇使青蒿素溶解,滤过,取滤液数点于白瓷板上,加1%香草醛硫酸溶液1滴,即显桃红色。(2)取含量测定磷酸萘酚喹项下的供试品溶液,照紫外-见分光光度法(通则0401)测定,在341nm与221nm的波长有最大吸收。(3)取本品的细
格列喹酮的性状鉴别检查方法
性状本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醇或甲醇中微溶,在水中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为178~182℃。鉴别(1)取本品约10mg,加苯肼5滴,加热至溶液变清,放冷,加氨试液0.5ml、10%硫酸镍溶液0.5ml与三氯甲烷1ml,剧烈振摇,静置,下
盐酸喹那普利的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集1201图)一致(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)检查酸度取本品0.10g,加水100m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.
氯碘羟喹的性状鉴别检查方法
性状本品为淡黄色至褐黄色疏松粉末;似有特异臭;遇光易变质本品在沸无水乙醇中微溶,在水或乙醇中不溶;在热冰醋酸中溶解。熔点本品的熔点(通则0612)为173~179℃,熔融时同时分解。鉴别(1)取本品0.5g,加硫酸5ml,加热,即发生碘的紫色蒸气,遇润湿的碘化钾淀粉试纸,即显蓝紫色(2)取本品的沸乙
磷酸伯氨喹的性状鉴别检查方法
性状本品为橙红色结晶性粉末;无臭本品在水中溶解,在二氯甲烷或乙醇中不溶。鉴别(1)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265m和282nm的波长处有最大吸收,吸收系数(E1)分别为335~350和327~34(
吡喹酮的性状及鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,加乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在264nm与272mm的波长处有最大吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集190图)一致。性状本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或水中不溶。熔点本
格列喹酮片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量,加流动相适量,超声使格列喹酮溶解并稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液;另取格列喹酮对照品适量,加流动相超声使溶解并稀释制成每1m1中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质检查项下的方法,取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相
磷酸哌喹片的性状鉴别检查方法
性状本品为糖衣片,除去糖衣后显白色至淡黄色。鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,分为两等份:份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀(2)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5m
抗精神病药第二个10亿产品诞生－“抢跑”一致性评价
近日，泰凌医药发布公告称，其附属公司苏州第壹制药的富马酸喹硫平片（舒思）已完成一致性评价临床工作，有关的注册资料于2018年10月31日递交至国家药监局，有望于2019年第一季度末通过审评。据米内网数据显示，富马酸喹硫平片2017年销售额首次突破10亿元，成为抗精神病药第二个销售额超10亿元的产
富马酸亚铁颗粒的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品适量(约相当于富马酸亚铁2g),研细,加盐酸溶液(1→8)100ml,加热至沸,放冷,滤过,滤液备用;沉淀用盐酸溶液(1→100)洗涤数次,每次5ml,再用水洗至滤液无色,在105℃干燥后,取0.1g,加碳酸钠试液2m使溶解,加高锰酸钾试液数滴,溶液即显褐色。(2)取鉴别(1)项下的
奥氮平的性状鉴别检查方法
性状本品为黄色结晶性粉末。本品在丙酮或三氯甲烷中略溶,在甲醇中微溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为191~196℃。吸收系数取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在259nm的波长处测定
氯氮平片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于氯氮平100mg),加碳酸钠等量搅匀,置干燥试管中灼烧,管口覆以用1%1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸,试纸显紫堇色。(2)取本品细粉适量(约相当于氯氮平50mg),加三氯甲烷10ml,振摇,滤过,滤液蒸干,残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集504图)
氯氮平的性状鉴别检查方法
性状本品为淡黄色结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为181~185℃。吸收系数取本品,精密称定,加0.5mo/L硫酸溶液-乙醇(1:99溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在242nm与
盐酸多塞平的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,加0.0lmol/L盐酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.04mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在297nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.50~0.55。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集347图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)
奥氮平片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量,置试管中加热,产生的气体能使湿润醋酸铅试纸变黑(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品细粉适量(约相当于奥氮平10mg),精密称定,置25ml量瓶中
硫唑嘌呤的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加盐酸(1→2)1ml溶解后,加碘试液数滴,即产生棕色沉淀。(2)取本品约10mg,加2mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至100ml,摇匀,取5ml,用水稀释至50ml,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在280m的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应
硝酸硫胺的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置,使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。(2)取本品约10mg,置试管中,加水1ml使溶解,加等量的硫酸,混合,放冷后,沿管壁加硫
硫鸟嘌呤的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加等量甲酸钠混匀,缓缓加热,所产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色或灰色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约20mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml溶解后,用水稀释至100ml,摇匀,取2ml
硫糖铝的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加稀盐酸1ml,煮沸溶解后,放冷,用氢氧化钠试液中和,缓缓加人微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀(2)取本品约0.1g,加稀盐酸1ml溶解后,加氯化钡试液,如发生沉淀,滤过,滤液加热煮沸,即生成大量白色沉淀(3)取本品约0.1g,加稀盐酸1ml溶解后,加氨
硫软膏的鉴别和检查方法
鉴别(1)取本品约0.5g,加氢氧化钠试液5m1,加热使溶解,滤过,放冷,加1滴亚硝基铁氰化钠试液(1→100),显蓝紫色(2)取本品约1g,置试管中,加热熔融,产生刺激性臭气并能使润湿的醋酸铅试纸变黑。检查应符合软膏剂项下有关的各项规定(通则0109)
硫唑嘌呤的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加盐酸(1→2)1ml溶解后,加碘试液数滴,即产生棕色沉淀。(2)取本品约10mg,加2mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至100ml,摇匀,取5ml,用水稀释至50ml,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在280m的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应
升华硫的鉴别和检查方法
鉴别(1)本品燃烧时火焰为蓝色,并有二氧化硫的刺激性臭气。(2)取本品约10mg,加氢氧化钠试液5ml,加热使溶解放冷,加1滴亚硝基铁氰化钠试液(1→-100),显蓝紫色。检查酸度取本品1.0g,加水25ml,强力振摇后,加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.10ml,应显淡红色。