分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.991~0.998,方法富集倍数为74~96;当试样的加标水平为20、50和100μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%~100.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%~19.5%。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效......阅读全文

分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类

液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺

超声辅助分散液液微萃取气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相

绿色环保新型分散液液微萃取技术在农药残留分析应用

农药的发明和使用给人类带来了诸多益处(如保证农业生产、提高农产品质量等),但同时也给人类带来了许多负面影响(如造成环境污染、影响动植物生存等)。农药残留是现今困扰人们的主要环境问题之一,提取、分离、检测农药残留物质在农产品安全、食品安全、环境安全领域是一项非常艰巨的任务。近年来,样品前处理技术得到迅

分散液相微萃取技术原理

分散液相微萃取分散液相微萃取(Dispersive Liquid-liquid Microextraction,DLLME)是一种很新的液相微萃取技术。方法操作简单,在水相样品基质中加入微升级的萃取剂和毫升级的分散剂,用以形成水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分离后即可吸取萃取层直接进样分析。

分散液液微萃取气相色谱串联食用油中的酚类抗氧化剂

基于分散液液微萃取技术和气相色谱-串联质谱,建立了一种快速分析食用油中酚类抗氧化剂的新方法。对影响萃取效果的重要因素,如萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积和萃取时间等进行了详细优化。优化条件为:500μL甲醇-乙腈(1∶1,V/V)快速注射进3.0 m L正己烷与1.0 g食用油的混合物中,并振荡萃

分散液液微萃取在果汁中农药残留检测中的应用研究

随着人们生活水平的提高和健康知识的普及,越来越多的消费者开始选择有利于健康的果汁饮品。然而由农药残留引起的果汁安全问题日益成为人们关注的焦点。 为有效控制农药残留污染、保障果汁质量安全,首要任务是发展快速、可靠、灵敏度高和成本低的检测技术。农药残留检测方法主要有气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)

《饲料中农药多残留测定-气相色谱质谱法》发布

  由上海市动物疫病预防控制中心(上海市兽药饲料检测所)负责起草制订的国家标准《饲料中36种农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23744-2009,经国家标准化管理委员会审查通过并于2009年6月1日批准发布,从2009年9月1日起实施。   目前我国饲料中农药残留测定仅有有机氯类、有机

液相色谱检测农药残留

农残超标危害大 损害健康毒性高农药是农业生产中必不可少的化学产品,农药残留超标则是农药广泛使用带来的副作用。但切不可把农药残留与农药残留超标混为一谈,几乎所有生长过程中使用过农药的农产品都会有农药残留,但在国家标准范围内的农药残留是国家许可的,食用后对人体无害;只有农药残留剂量超过国家标准的农产品才

CWLM高效液液萃取机顶空液相微萃取气相色谱法

采用CWL-M高效液液萃取机液相微萃取与气相色谱联用技术测定阿奇霉素中二氯甲烷和丙酮的残留量。以苯乙酮为萃取溶剂,萃取时间30 min,萃取温度60℃,萃取液滴体积2μL。在浓度为20.0μg/g~120. 0μg / g范围内,二氯甲烷的外标曲线为Y =0.009 9X -0. 088 2,相关系

《饲料中36种农药多残留测定气相色谱质谱法》通过

10月22日至23日,全国饲料工业标准化技术委员会在北京组织召开了2008年第七次饲料工业标准审查会。由上海市兽药饲料检测所负责制定的《饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法》和修订的《饲料添加剂维生素E》两个国家标准在本次审查会上顺利通过终审。 根据我国农药残留的现况和对农药残留的检测需求,

液液萃取气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物

建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离

盐析超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及

液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究

随着人们对环境安全和食品安全问题日益广泛的关注,更有效更环保的样品前处理方法的开发变得越来越重要。液相微萃取技术(liquid-phase microextraction, LPME)是新型的样品前处理方法中非常重要的一类,包含繁多的分支技术。相比传统方法,LPME技术更加简单、快速、环境友好。本研

氮气吹扫仪与氮吹仪结构

本文描述了氮吹仪的工作原理,结合Organomation氮吹仪说明氮吹仪的结构类型及其特点,zui后展望了氮气吹扫仪在制药、农林、食品、商检、生命科学、医疗、环境监测等领域的应用.食品中危及人身健康和环境安全的农药残留分析检测是化学分析工作者的重点研究内容之一。但因其体系复杂、组分痕量,给快速分离和

样品前处理之分散液相微萃取技术

分散液相微萃取是zui近发展起来的一种新型样品前处理技术,方法具有操作简便、快速、富集效率高、萃取剂使用量少等优点,可与气相色谱、液相色谱和电感耦合等离子发射光谱仪等仪器联用,并已在食品、环境样品中得到了较广泛的应用。  液相微萃取(LPME) 或溶剂微萃取(SME) 是上世纪九十年代年开始出现一种

样品前处理之分散液相微萃取技术

  分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,方法具有操作简便、快速、富集效率高、萃取剂使用量少等优点,可与气相色谱、液相色谱和电感耦合等离子发射光谱仪等仪器联用,并已在食品、环境样品中得到了较广泛的应用。本文对该技术在分离科学领域应用的基本原理、影响富集效率的因素和最新进展进行了简要评

样品前处理之分散液相微萃取技巧

  分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,方法具有操作简便、快速、富集效率高、萃取剂使用量少等优点,可与气相色谱、液相色谱和电感耦合等离子发射光谱仪等仪器联用,并已在食品、环境样品中得到了较广泛的应用。  液相微萃取(LPME) 或溶剂微萃取(SME) 是上世纪九十年代年开始出现一种

固相微萃取高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂

  氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定

三部委发布107项农兽残食品安全国家标准(附目录)

  分析测试百科网讯 近日,国家卫证委、农业部和食药监总局联合发布公告,发布了107项食品安全国家标准。  该批国家标准均为食品/食用农产品中农药残留、兽药残留的限量要求和检测方法标准。其中检测方法标准集中于气质、液质方法。  附:标准名单  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)

悬浮固化分散液液微萃取技术

基于当前为了实现分析流程的微型化、简单化和自动化的发展趋势,很多针对减少样品用量、降低试剂消耗、提高分析灵敏度和回收率、加快样品处理速率等方面的新型技术被研究和发展。分散液液微萃取技术由于常用萃取剂密度均大于水,离心后有机相落于底部,移取较为麻烦,且被使用的萃取剂大多毒性较大。悬浮固化液相微萃取技术

液相色谱串联质谱法

实验方法原理尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检

固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净

微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定小米黄酒风味成分

谷子是中国北方主栽作物之一, 具有节水、抗旱、耐瘠等特点, 对于缓解北方地区水资源贫乏, 提高山区及半山区土地综合利用具有重大意义。目前, 谷子主要以原粮进行加工, 熬粥是其主要的食用方式, 消费形式单一, 市场拉动力不足, 在一定程度上限制了谷子产业的发展[1]。酿造是谷子重要的深加工技术, 近年

36项农残兽药残检测国家标准构筑农产品安全新屏障

秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心庞国芳     从今年3月1日开始,检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准,包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准,可广泛应用于水果

分散液液微萃取技术的研究进展

分散液液微萃取是一种基于传统液液萃取的新型样品前处理技术。该文以分散液液微萃取技术中萃取剂的筛选为出发点,综述了低密度萃取剂、辅助萃取剂、反萃取剂和离子液体等低毒性萃取剂在该技术中的应用,以及应用自制装置、溶剂去乳化、悬浮萃取剂固化,辅助萃取,反萃取和离子液体-分散液液微萃取等萃取模式;并简要评述了

液液萃取气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究.样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤.结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2.处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)

刘虎威:固相微萃取质谱联用测定水中三嗪类农药残留

  分析测试百科网讯 2019年8月31日,在第四届全国样品制备学术报告会上,北京大学教授刘虎威带来了题为《固相微萃取-质谱联用测定水中三嗪类农药残留》的报告。北京大学教授 刘虎威  刘虎威介绍到固相微萃取-实时直接分析质谱(SPME-DART-MS)在线联用技术,实现水中三嗪类农药的快速分析;制备

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

摘要: 采用顶空固相微萃取气相色谱- 质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为:恒温水浴温度75 ℃,稳定时间4 h,解吸时间2 min。结果表明,该法可定性大曲中的68 种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量味成分如乙醇、己酸

中药大黄中活性蒽醌类化合物微提取研究取得系列进展

温度辅助离子液体分散液-液微萃取法实验过程  大黄作为重要的中药材,具有泻下、泻火、清热凉血、促进血液循环和祛瘀的功效以及抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌和抗突变等药理活性。  近日,中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室研究人员,针对大黄中蒽醌类化合物、有机氯农药残留,在气相色谱和液相