含量测定分析方法验证
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 &n......阅读全文
硼砂的含量测定方法
取本品约0.4g,精密称定,加水25ml溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油[取甘油80ml,加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色]8oml与酚酞
酚酞的含量测定方法
含量测定照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品约38mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇约60ml,振摇使溶解,加0.01mol/L盐酸溶液l0ml,混匀,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置l00ml量瓶中,加乙醇10ml,混匀,用0.01mol/L盐酸溶液稀释
果糖的含量测定方法
取本品10g,精密称定,置100m量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置30分钟后,在25℃时,依法测定旋光度(通则0621),与1.124相乘,即得供试品中C6H12O6的重量(g)。
碘的含量测定方法
含量测定取本品研细的粉末约0.4g,置贮有20%碘化钾溶液5ml并称定重量的称量瓶中,精密称定,轻轻摇动俟完全溶解后,移至具塞锥形瓶中,加水稀释使成约50m,加稀盐酸1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1molL)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1
利福平的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液;精密量取适量,用乙腈水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取利福平对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释
地西泮的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。每1m髙氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13CIN2O。
洛伐他汀的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.01%磷酸(60:40)为流动相
碘酊的含量测定方法
碘精密量取本品10ml,置具塞锥形瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(.1mol/L)滴定至溶液无色。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/.)相当于12.69mg的I碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红钠指示液0.1m1,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黄色转变为玫瑰红
丙磺舒的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。对照品溶液取丙磺舒对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60g的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色
鱼石脂的含量测定方法
总硫量取本品约0.5g,精密称定,置坩埚中,加无水碳酸钠4g与三氯甲烷3ml,混匀,微热并搅拌使三氯甲烷挥散,捣碎,加硝酸铜粗粉10g,搅匀,用小火缓缓加热,至氧化完全,稍加强火力炽灼至完全炭化,放冷,加盐酸20ml,待作用完毕,用水约100ml分次将熔融物定量转移置烧杯中,煮沸使氧化铜溶解,滤过,
硼砂的含量测定方法
含量测定取本品约0.4g,精密称定,加水25ml溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油[取甘油80ml,加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色]8om
法莫替丁的含量测定方法
取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐5ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.87mg的C8H15N7O2S3。
环丙沙星的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,加7%磷酸溶液0.2ml溶解后,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取环丙沙星对照品适量,精密称定,加7%磷酸溶液0.2ml溶解后,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液取氧
甘油的含量测定方法
取本品0.20g,精密称定,加水90ml,混匀,精密加人2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液50ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/ml)乙二醇溶液10ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色,30秒内不褪色,并将滴定的结果用空白试
诺氟沙星的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取诺氟沙星对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1
测定钾含量的方法
目前测定钾含量的方法主要有四苯硼钠或硝酸钻钠重量法和原子吸收法以及仪器直接测量。测定钾的重量法准确度高，分析误差为士2%左右，但测定费时，需较昂贵的烘干和称量设备；用原子吸收法可快速测定钾，分析误差为士3%左右，但该方法 所需设备昂贵，难以推广，而且仅限于微量钾的测定。土壤化肥检测仪能直接测量化肥中
尿素的含量测定方法
取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100m1,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶
硼酸的含量测定方法
含量测定取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25ml,微温使溶解,迅即放冷,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1m氢氧化钠滴定液(0.5molL)相当于30.92mg的H3BO3。
生物活性测定方法设计、建立及验证指导原则
近日，国家药典委发布“关于生物活性测定方法设计、建立及验证指导原则标准草案的公示”的通知。 生物活性测定方法设计、建立及验证指导原则草案分为 6 个板块，分别为：1.分析目标概况；2．生物活性测定方法的设计；3. 生物活性测定方法的建立；4. 生物活性测定方法的验证；5.生物活性测定方法的持续
山东龙口检疫局通过食品接触材料中增塑剂含量测定验证
近日，龙口检验检疫局实验室收到了山东检验检疫局的书面通知，该局参加的“PT-FCM-2016-01 食品接触材料中邻苯类增塑剂邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二正丁酯DBP、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）含量测定”的能力验证项目获得满意结果。 邻苯二甲酸酯又称酞酸酯，是一类能起到软化作用的化学品，被广
甲苯咪唑的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加甲酸8m1溶解后,加冰醋酸40ml与醋酐5ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.58mg的C16H13N3O
胆茶碱的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加水50ml与氨试液8ml,置水浴上缓缓加热,使溶解,精密滴加硝酸银滴定液(0.1mol/L)20ml,摇匀后,继续置水浴上加热15分钟,放冷至5~10℃,20分钟后,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤渣用水洗涤3次,每次10ml,合并滤液与洗液,加硝酸使成酸性后,再加硝酸3ml,
地塞米松片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于地塞米松1.5mg),置50ml量瓶中,加甲醇4滴湿润,加流动相适量,振摇使地塞米松溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取地塞米松对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲
蒿甲醚的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约30mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取蒿甲醚对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注
盐酸美沙酮的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸40ml使溶解,加醋酸汞试液5ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.59mg的C21H27NO·HCl
满山红含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60：40)为流动相;检测波长为295nm.理论板数按杜鹃素峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备：取本品细粉约1克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)
尿素软膏的含量测定方法
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于尿素50mg),精密称定,置50ml1烧杯中,加乙醇20ml,置水浴中加热使尿素溶解置冰浴中冷却30分钟后,滤过,滤液置100ml量瓶中,用乙醇淋洗容器,滤过,再用乙醇淋洗滤器,滤液与洗液合并置同量瓶中,放至室温,用乙醇稀释至刻
诺氟沙星胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于诺氟沙星125mg),精密称定,置500ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液loml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用
谷胱甘肽片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品10片(糖衣片除去糖衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于谷胱甘肽0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照品
泛酸钙片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于泛酸钙25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使泛酸钙溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。对照品溶液取泛酸钙对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.