含量测定分析方法验证
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 &n......阅读全文
盐酸纳洛酮的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml和醋酐10ml超声使溶解后,放冷,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.38mg的CsH21NO4·HCl
盐酸美沙酮的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸40ml使溶解,加醋酸汞试液5ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.59mg的C21H27NO·HCl
盐酸吗啡的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酸汞试液4m溶解后,加结晶紫指示液1滴,用髙氯酸滴定液(O.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.18mg的C17H19NO3·HCl。
盐酸多巴酚丁胺的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加无水甲酸10ml使溶解,再加入醋酐50ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于33.79mg的
鲑降钙素的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。对照品溶液取鲑降钙素对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量
醋酸可的松的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取醋酸可的松对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密
醋酸地塞米松的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含504g的溶液对照品溶液取醋酸地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液。对照溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液
磷酸可待因的含量测定方法
含量测定取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1moL)相当于39.74mg的CH21NO3·H3PO4。
磷酸组胺的含量测定方法
含量测定取本品约0.1g,精密称定,加水10ml溶解后,加三氯甲烷5ml、乙醇25m1与麝香草酚蓝指示液10滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.68mg的CsHN3·2H3PO4。
盐酸氯胺酮的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml和醋酐10ml超声使溶解后,放冷,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.42mg的C3H16CNO·HCl
盐酸雷尼替丁的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约22mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取盐酸雷尼替丁对照品约22mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液
氧化淀粉的含量测定方法
取本品约0.1g,精密称定,精密加盐酸羟胺溶液(取盐酸羟胺7.5g,加水15ml溶解后,加乙醇200ml与4%氢氧化钠乙醇溶液50ml,混匀,加溴酚蓝指示液2.5ml,摇匀,放置过夜,备用,必要时滤过)15ml与乙醇溶液(1→2)10ml,缓缓加热回流10分钟,放冷,用盐酸滴定液(0.1mol/L)
氧氟沙星片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.12g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条
氧氟沙星片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.12g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条
氧氟沙星胶囊的含量测定方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含氧氟沙星1.2mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含氧氟沙星2.4g的溶液。灵敏度溶液精
胸腺法新的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并定量稀释制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液对照品溶液取胸腺五肽对照品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5mg的
诺氟沙星片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于诺氟沙星125mg),精密称定,置500ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液oml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适
诺氟沙星软膏的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密称取本品适量(约相当于诺氟沙星5mg),置分液漏斗中,加三氯甲烷15ml,振摇后,用0.1mol/L盐酸溶液25ml、20ml、20ml、20ml分次提取,合并提取液,置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀对照品溶液、
诺氟沙星胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于诺氟沙星125mg),精密称定,置500ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液loml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用
萝巴新的含量测定方法
含量测定取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.24mg的C2H24N2O3。
奥硝唑的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加醋酐30ml溶解后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.96mg的CrH1oClN3O3。
普伐他汀钠的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂见有关物质项下。供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含普伐他汀钠0.2mg的溶液对照品溶液取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。系统适用性溶液取普伐他汀四甲
酮康唑洗剂的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂甲醇-三氯甲烷(1:1)。供试品溶液取本品适量,精密称定,用溶剂定量稀释制成每1ml中含酮康唑1mg的溶液。对照品溶液取酮康唑对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%异
碘苷的含量测定方法
含量测定照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含30g的溶液测定法取供试品溶液,在279nm的波长处测定吸光度,按C9H1IN2O5的吸收系数(E)为158计算
满山红含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60：40)为流动相;检测波长为295nm.理论板数按杜鹃素峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备：取本品细粉约1克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)
测定镉含量的方法选择
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定镉具有快速、干扰少的优点,适合分析废水和受污染的水;萃取或离子交换浓缩火焰原子吸收分光光度法,适用于分析清洁水和地表水。石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高,但基体干扰比较复杂,适合分析清洁水。不具备原子吸收分光光度仪的单位,可选用双硫分光光度法、阳极溶出伏安法或示波极
碘化油的含量测定方法
取本品约0.6g,精密称定,置蒸发皿中,加氢氧化钾乙醇溶液(1→-10)40ml,用表面皿覆盖,置水浴上蒸发至成块状物,表面皿用少量水洗净,洗液并入蒸发皿中,继续蒸发至近干,用热水150~200m将残渣定量转移至具塞锥形瓶中,放冷,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)
巯嘌呤的含量测定方法
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。测定法取供试品溶液,在325nm的波长处测定吸光度,按CH4N4S的吸收系数(E)为1265计算
酮康唑洗剂的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂甲醇-三氯甲烷(1:1)。供试品溶液取本品适量,精密称定,用溶剂定量稀释制成每1ml中含酮康唑1mg的溶液。对照品溶液取酮康唑对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%异丙胺的甲
酮康唑洗剂的含量测定方法
碘精密量取本品20ml,置具塞锥形瓶中,加水100ml与醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液无色。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I。碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红指示液0.1ml,用硝酸银滴定液(0.mo/L)滴定,至沉淀由黄色