乳制品中氯霉素的测定

方案优势

对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本方案具有如下优势：    1）    不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取（牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象），改用乙腈作为提取溶剂；    2）    采用ProElut DPC净化，简化前处理步骤，节省大量时间，并降低杂质干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；    3）    本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 µg/kg（与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》一致）；    4）    本方案奶粉的检出限0.05 µ/kg、定量限0.5 µg/kg，可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。

采用标准

国家相关标准

方法/原理/步骤

　　1、适用范围

　　适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测，牛奶的检出限是0.01µg /kg，定量限是0.1µg /kg；奶粉的检出限是0.05µg /kg，定量限是0.5µg /kg。

　　2、提取

　　(1)取10 mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水)，加10 mL乙腈，涡旋1 min；

　　(2)加10 mL乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g氯化钠，涡旋2 min，7000 rpm下离心3 min，收集上清液；

　　(3)取10 mL上清液，待净化。

　　3、净化ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#65353)

　　a活 化：10 mL乙腈活化；

　　b上 样：加入待净化液，收集流出液；

　　c洗 脱：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步骤b和步骤c流出液；

　　d重新溶解：将流出液在40℃下减压蒸馏至干，用水定容至1 mL，供UPLC-MS/MS分析。

仪器设备

　　4、色谱条件

　　4.1液相条件

　　色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm x 2.1 mm, 1.8µm(Cat.# 87003)

　　流 速：0.2 mL/min 进样量：5µL 柱 温：40℃

　　流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液 B：乙腈

　　梯度设置

　　4.2质谱条件

　　电离模式：ESI扫描方式：负离子扫描

　　检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500 V

　　雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi

　　气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃

　　定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

　　乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案相关产品信息

数据分析

　　牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS检测添加回收结果