极谱催化波法测定低合金钢中的微量铌

一、试剂与仪器

(1)苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液：0.4mol／L。

(2)四甲基溴化铵溶液(0.5mol/L)。

(3)铌标准溶液：于瓷坩埚中预置1g焦硫酸钾细粉，然后称取0.0716gNb2O3，再盖上1g焦硫酸钾细粉，在马弗炉600～700℃加热熔融，持续30～40min，使熔解完全，冷后用100mL30％酒石酸溶液浸取，转入250mL烧杯中，煮沸3min，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铌为100μg/mL。其中的酒石酸浓度为6％。再分取1mL放于100mL容量瓶中，用6％的酒石酸溶液稀释，制成1μg／mL的铌标准溶液。

(4)硫酸氢钾、硝酸(1+3)。

(5酒石酸：12％溶液。

(6)丁士莱(Tinsley)MK19／4型笔录式极谱仪，银棒阳极。

(7)氯酸钠溶液(2．75mol／L)。

(8)JP-1A型示波极谱仪。

二、分析步骤

称取0.1000g低合金钢试样于100mL烧杯中，加5mL硝酸(1+3)，低温加热溶解．并蒸发至近干。冷后加入4g硫酸氢钾和5mL浓硫酸，盖上表面皿，加热至冒白烟，持续20～30min。冷却，加入50mL12％酒石酸溶液(其用量相当于定容体积的1／2)，微热使盐类溶解，溶液澄清，移入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用吸管移取1mL试液于25mL容量瓶中，依次加入5mL苯羟乙酸溶液、2．5mL四甲基溴化铵溶液、5mL 2．75mol／L氯酸钠溶液和5mL水，用15％氢氧化钠溶液[配合使用盐酸(1+2)]把溶液调至pH 1．8±0．1(用精密pH试纸)，用水稀释至刻度，摇匀。于-0.70～-1．40V的范围内记录电势。