氯代磺酚C分光光度法测定合金钢中的铌

一、方法要点

在3mol／L盐酸介质中，有酒石酸存在下，加入氯代磺酚C与铌形成深蓝色络合物，根据颜色深浅测得铌含量。钨、钒等以酒石酸络合，钼用抗坏血酸还原，消除影响。

本方法适用于含铌量在0.1％～2．0％的测定。

二、试剂与仪器

(1)浓盐酸、盐酸溶液(1十1)。

(2)浓硝酸、乙醇。

(3)硫酸溶液(1+1)。

(4)磷酸溶液(1+1)。

(5)氢氟酸溶液(1+6)。

(6)酒石酸：30％溶液。

(7)EDTA(乙二胺四乙酸二钠)：1％溶液。

(8)抗坏血酸：2．5％溶液(现配现用)。

(9)氯代磺酚C：0．05％溶液。

(10)铌标准溶液：称取五氧化二铌0．1431g于50mL瓷坩埚中，加焦硫酸钾5～7g，于600～700℃高温炉中熔融至透明，冷却，用30％酒石酸溶液70mL浸取，煮沸至熔融物全部呈透明。稍冷，加入硫酸(1+1)200rnL，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铌为0．1mg／mL。

(11)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.0500～0.2000g(控制含铌量为0.2～1.0mg)于150mL锥形瓶中，加入盐酸15mL、硝酸5mL、(1+1)磷酸2mL，加热溶解，待试样完全溶解后，加入硫酸(1+1)8mL，蒸
发至微冒白烟，并滴加硝酸破坏碳化物，继续加热至冒白烟，取下稍冷，沿瓶壁加入酒石酸溶液20rnL、水少许，煮沸到溶液透明，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

分取试液5mL于50mL容量瓶中，加入EDTA溶液5mI。、盐酸(1+1)25mL、乙醇5mL，摇匀后准确加入氯代磺酚C溶液3mL，以水稀释至刻度，摇匀。在20～35℃放置40min。倒出部分溶液于2cm比色皿中，将剩下部分(约35mL)滴加0.75mL氢氟酸，充分摇匀至褪色为参比液，于波长660nm处，测其吸光度。从标准曲线上查得铌含量。

钼含量大于5％时，可如下处理：分取5mL试液于50mL容量瓶中，加入EDTA5mL、抗坏血酸溶液2mL，于沸水浴中煮沸1min，取出立即以流水冷却至室温，加入(1+1)盐酸25ml、乙醇5mL，以下操作同上。

四、标准曲线的绘制

称取不含铌、钼试样5份，加盐酸、硝酸溶解，加硫酸(1+1)8mL蒸至冒烟，冷却后加入铌标准溶液2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL，加入20mL酒石酸溶液，加少量水，煮沸至溶液透明，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，以下同试样分析步骤，测得吸光度并绘制成标准曲线。