PAR分光光度法测定合金钢中的铌

一、方法要点

在5％盐酸介质中，以单宁酸沉淀铌，使与大部分干扰元素分离。在pH=6的缓冲溶液中，铌与PAR形成橙红色络合物，根据颜色的深浅测得铌的含量。

本方法适用于含铌量为0．1％～3．0％的测定。

二、试剂与仪器

(1)浓盐酸、浓硝酸、过氯酸(70％)。

(2)焦硫酸钾、单宁酸。

(3)酒石酸：20％溶液。

(4)亚硫酸钠：10%溶液。

(5)硫酸溶液(1十19)、氨水溶液(1+2)。

(6)酚红：0．05%溶液。

(7)EDTA(乙二胺四乙酸二钠，0．02mol／L)：称取EDTA二钠盐7．45g，溶于1000mL水中。

(8)PAR[1-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚](0.002mol／L)：称取PAR一钠盐0．51g，溶于200mL水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。或称取PAR 0．51g，溶于含有2～3滴25％氢氧化钠的200mL水溶液中，加水至体积约950mL，以氢氧化钠调到pH≈7，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，用时过滤。

(9)缓冲液(pH≈6)：称取乙酸钠82g，加入冰乙酸16．5mL，以水稀释于1000mL容量瓶中，使用时过滤。

(10)铌标准溶液：称取五氧化二铌0．7155g于50mL瓷坩埚中，加焦硫酸钾12g，于600～700℃高温炉中熔融至透明，取出冷却，加30％酒石酸溶液70mL，浸取，煮沸至熔融物呈透明，稍冷。加入硫酸(1+1)200mL，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铌为0．5mg／mL。

(11)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．2500～1．0000g(控制含铌量为0．5～5mg)，置于500mL烧杯中，加盐、硝酸20～40mL，加热至试样完全溶解后，加高氯酸15～25mL；继续加热蒸发至冒高氯酸烟，待体积蒸至3～4mL，取下稍冷，加盐酸15mL及沸水250mL，以玻璃棒搅拌到盐类溶解，加入亚硫酸钠溶液50mL、单宁酸1～2g及少许纸浆，于低温处煮沸2～3min，在低温处静置1～2h，用中速滤纸过滤，用热盐酸(2+98)水洗涤数次(滤液无色时为止)，将沉淀置于瓷坩埚中，灰化，放于800℃高温炉中灼烧成氧化物，取出加焦硫酸钾5～7g，于600℃高温炉中熔融至熔液清澈。冷却后，熔块用酒石酸溶液30mL浸出，煮沸到溶液澄清。并过滤于250mL容量瓶中，以热水洗涤数次，冷却。以水稀释至刻度，摇匀。

分取上述溶液5～10mL于100mL容量瓶中，准确加人EDTA溶液10mL及1滴酚红，用氨水(1+2)调至红色，再以硫酸(1+19)调至刚变黄(用水吹洗瓶壁)，加PAR溶液10mL、缓冲溶液10mL，以水稀释至刻度，摇匀。于20～25℃放置30min，用1cm比色皿、在波长540nm处，以试剂空白为参比液，测其吸光度，从标准曲线上查得结果。

试剂空白与试样同时按分析步骤进行。

四、标准曲线的绘制

称取不含铌的钢样数份，分别加入铌标准溶液0.0、2.0、4．0、6．0、8．0、10．0mL，以下按分析步骤进行，以不加铌标准溶液者为参比液，测其吸光度，并绘制成标准曲线。