比色法测定磷含量

钼精矿中钼的1删定,部颁标准[ 推荐用氧化性酸溶解样品,氨水分离铁的氧化物沉淀,滤液中钼用钼酸铅重量法测定.然后,碱熔酸不溶残渣．水浸熔块,用比色法测滤液中钼.两次测定之和为钼精矿中钼的含量.如此操作,手续较繁锁.本工作所改进的方法是用碳酸钠-硼酸钠于高温熔解,酸化熔块,加氨水除杂,用钼酸铅重量j击测定滤液中钼 钼精矿中钼的含量测定．一次完成,手续得到了简化,节省了时间．降低了试剂、能源消耗．而所得结果与标准法测得值非常一致. 1 试剂混合熔剂：碳酸钠与硼酸钠以2 l质量比在研钵中研匀乙酸铵-乙酸缓坤溶液：250g乙酸铵溶于500ml 水中,加冰乙酸150m1．过滤后加水至lL. 洗涤液：将乙酸铵一乙酸缓冲溶液用水稀释Io 倍乙酸铅溶液：20g乙酸铅,加冰乙酸30ml和水 80ml,搅拌使之全部溶解．过滤加水至lL. 2 分析步骤称取钼精矿0．2500g于预先加有4g混合熔剂的30ml铂坩埚中,混匀后,覆盖混合熔剂0g,置入 300~400.C的马弗炉中,继续升温直至900 C,并在此温度下持续10～15min.取出坩埚,冷至室温.将坩埚救入300ml烧杯中,慢慢加入盐酸(1+4) 100ml,浸出培块．水冲洗并取出坩埚.煮沸,滴加氨水至出现稳定的氢氧化物沉淀后过量10ml,微沸约 grain,使试渡pH降至小于9,以抑制Al 进入溶液.趁热过滤,滤液用500ml烧杯承接,用50～60.C 的氨水(3+97)洗涤烧杯和沉淀各5发.加水至 300ml,加lg·L 甲基橙指示剂4滴,滴加盐酸(1 +1)至甲基橙变红,放置30mln,观察杯底部,如有大量试样的分析参考文献 l 冶金工业部科技情报产品标准研究所编译．光谱线波长 ·564, 白色絮状,示有残余硅酸析出,应予滤去.加乙酸铵 - 乙酸缓冲溶液50ml,加热至微拂．趁热在不断搅拌下加入乙酸铅溶液45ml,加纸浆少许,加热至微沸, 保温30rnin后,用中速定量滤纸过滤．用洗涤液洗烧杯及沉淀各lo～12次,将滤纸连同沉淀放入已恒重的30ml瓷坩埚中,置入马弗炉中．在300～400 (、下灰化,升温至500~600.C灼烧至恒重. 3 分析结果的计算 O．2613m『 M M o( )= ————— × l00 式中mn —— 钼酸铅的质量．g — — 样品的质量,g 0．261 3—— PbMo 换算成Mo的圉数 4 样品的对照分析样品测定结果见表. 表钼精矿中钼的分析结果对照 *标准规定Mo 2>40．绝对偏差≤0．4争≤ 钼酸铅的灼烧温度不宜高于600 C,不然钼酸铅组成有所改变而影响测定结果. 参考文献 1 YB735-77 钼的测定(重量法)