比色法测定不锈钢材料中的镍

　　镍，在强碱性溶液中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟形成红褐色络合物，与标准系列比较定量。

　　仪器：分光光度计(可调波长至470nm)，电子天平。

　　试剂

　　1 盐酸(1+23)： 量取4ml浓盐酸加水稀释至96ml。

　　2 丁二酮肟-乙醇溶液(10g/L)

　　3 酒石酸钾钠溶液 (500 g/L)

　　4 氢氧化钠溶液(100 g/L)

　　5 过硫酸铵溶液(60 g/L)：临用现配，称取1.5克溶于25ml水中。

　　6 镍标准储备溶液： 准确称取0.4954克硝酸镍，先用少量盐酸(1+23)溶解，再定容至100ml,得到1.00 g/L的镍标准储备液。

　　7 镍标准使用液：取5.0ml标准储备液，用盐酸(1+23)定容，得浓度为5.00mg/L的标准使用液。

　　样品前处理：

　　将待检测的不锈钢材料预先剪成碎片(碎片大小约为2mm×10mm)，准确称重约在0.2克至0.4克之间，放入小烧杯，加入10ml水、10ml浓盐酸、 10ml浓硝酸，混匀，约1小时后，金属材料可全部溶解，再全部转移至50ml容量瓶中，加水定容，得样品原液。

　　再吸取 1.0ml样品原液，用盐酸(1+23)定容至50ml容量瓶中，得样品测定液。

　　检测步骤：

　　吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准使用液(相当于0、2.5、5、10、15、20、25ug镍)，分别放入10ml具塞比色管中，加盐酸(1+23)至5.0ml。

　　吸取1.0、3.0、5.0ml样品测定液于10ml具塞比色管中，加盐酸(1+23)至5.0ml，同标准系列处理。

　　在标准和试样管中分别依次加入0.5ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml氢氧化钠溶液，0.5ml过硫酸铵溶液，混匀，放置3分钟。

　　再各加入0.2ml丁二酮肟-乙醇溶液，加水至10ml，混匀，放置15分钟后测定。

　　用水调零点，于波长470nm处测吸光度，绘制标准曲线，在曲线上查得样品测定液的镍浓度。

　　计算公式：

　　镍含量 =C×50×50/N ×10-6

　　m

　　C：标准曲线上直读的样品测定液浓度(ug)

　　m：称样量(g)

　　N：倍数，可以为1、3、5(如样品测定液加入3.0ml，则N为3)

　　N的确定：选取样液吸光度值在0.2至0.8之间的倍数值。(如果都不在此区域，则需另选稀释样品测定液的倍数)

　　结果与讨论：

　　表1 三次实验的标准系列吸光度值

　　标准浓度(ug) 0 2.5 5 10 15 20 25

　　系列 1 0.019 0.080 0.137 0.263 0.371 0.488 0.605

　　系列 2 0.020 0.080 0.137 0.241 0.372 0.493 0.602

　　系列 3 0.026 0.088 0.148 0.250 0.385 0.501 0.617

　　注：

　　系列1和系列2 的实验测定时间相隔15天，可见该方法的标准结果很稳定，且主要浓度点的吸光值在0.2至0.7之间。

　　系列1和2 是在加入丁二酮肟溶液15分钟后测得，而系列3是在加入丁二酮肟溶液1.5小时后测得，可见吸光度在0.2至0.7之间的浓度点比较稳定，即操作时间的差异不对结果造成显著影响。

　　系列1、2、3的相关系数分别为0.9997、0.9993，0.9993比较理想的吸光度值在 0.2至0.7之间，即选择样品测定液的吸光度值在此区间的计算结果。

　　如果按照GB5009.138-2003(食品中镍的检测方法)的标准系列浓度做实验，则标准吸光度值在0.020至0.105之间，而且线性很差，不能得出准确的结果。

　　本实验中由于要多次加入反应液，如果使用可调加液器代替移液管，能明显减低劳动强度。