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气相色谱的进样方法解析

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理 。顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里......阅读全文

FDA刚重磅发布《Bioanalytical Method Validation Guidance for Industry》

   I. INTRODUCTION   引言   This guidance helps sponsors of investigational new drug applications (INDs) or applicants of new drug applications (NDAs),

首届亚太国际生物分析最新进展研讨会

  首届亚太国际生物分析最新进展研讨会于2011年1月12-13日在中国上海召开  为期2天的首届亚太国际生物分析最新进展研讨会由CVG组织举办,这是此类会议首次在亚太地区召开,之前在加拿大蒙特利尔已经成功举办了4次,本次会议为全球科学家和研究学者就

舜星教你怎样选购气相色谱仪

  (1):几点考虑  仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易

干货满满!化学测量学“十四五”发展规划概述

  化学测量学是化学的测量科学、方法和技术,是化学科学最早、最重要的发展分支之一。其根本任务是获取物质组成、分布、结构与性质的信息与时空变化规律,并为其他相关学科的发展提供方法和支撑。本文介绍了国家自然科学基金委化学科学部化学测量学“十四五”及中长期发展规划,为从事相关研究的科研人员、老师和学生提供

国家食药监总局公告 14家药企13个药品注册申请“被毙”

  2015年12月7日,国家食药监总局发布公告,14家药企13个药品注册申请“被毙”。公告全文如下:  根据国家食品药品监督管理总局《关于开展药物临床试验数据自查核查工作的公告》(2015年第117号)和国家食品药品监督管理总局、国家卫生计划生育委员会、中国人民解放军总后勤部卫生部《关于开展药物临

顶空分析的应用示例

 1.生物样本中挥发性有机物的测定   生物样本中的挥发性物质分析的典型代表是血醇浓度的测定,一般采用静态顶空或顶空固相微萃取进行测定.Russo运用质谱作为顶空气相色谱的检测器,采用选择性离子监测的方法,分析了人体组织中苯的浓度.该方法具有高的分析灵敏度和好的重现性.zui低检测限可以达

固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用与进展

 固相萃取技术是一种发展较快的样本处理技术。本文综述该技术的基本原理和方法,近年来填料的改进,操作方法的创新,自动化仪器的发展及其在生物样本分析中的应用。   近20年来,仪器分析得到了迅猛发展,尤其是计算机和微处理技术的进步,使分析方法自动化成为可能。就生物样本的分析而言,分析过程包括采

两种主流农药残留检测的方法介绍

  目前我国使用的各种农药多达几百种,常用农药至少也有几十种,一些农药还有多种异构体。中药材种类繁多,本身成分复杂,农药品种也复杂,农药残留量极低,药材中农药的分离和检测有一定难度。中药中农药残留分析是一门综合性很强,涉及面很广的分析学科。农药残留分析一般包括生化分析和理化分析法。生化分析法包括酶抑

卡尔费休滴定法测定制药工业中样品的含水量

LTS公司在其不同的生产领域中都利用卡尔费休滴定法进行水样测定:原材料入库检验、高效液相色谱法和气相色谱定量分析用标准物质认证审核、药物贴片和OTF口服药膜的质量检验、生产和研发中药物稳定性的检验、生产过程中使用的水样测定用近红外光谱仪标定的参考方法。 图1.气相热萃取原理。(Trocke

农药残留检测技术

  农药残留检测技术   农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。   光谱法   光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色

利用X射线荧光分析法分析质量和干扰源

如今,化学和医药产品的质量稳定有着非常重要的意义。一些干扰性的影响因素,例如生产设备中出现有害沉积物,不仅会影响产品质量,还会损坏生产设备的零部件。而在现代化分析技术的帮助下,用户在几分钟内即可完成故障的分析诊断。 在流程工艺设备中总是不断出现由有害沉积物在生产设备中的沉积而带来的故障和干

分析毒性植物毒素

  植物类蔬菜食品和饲料中可能自然含有毒物质吡咯里西啶生物碱(简称:PA);因此,专家建议在加工之前首先要检查其农用原材料及食品、饲料中PA的污染情况,而检查PA污染情况的方法首先可以是固相萃取(SPE),然后,进行液相色谱-质谱联用(LC-MS)的检测分析。   在绿油油的牧场和田野

硝基呋喃的残留验证

利用改进了的蒸发方法验证硝基呋喃的残留 硝基呋喃类抗生素具有潜在的致癌作用,因此欧盟规定,在食品生产过程中需对硝基呋喃进行严格的检验控制。而合适的样本制备方法则能帮助提高检测分析的效率和准确度。 由于硝基呋喃残留物可能有致癌作用,从1995年起欧盟开始命令禁止使用硝基呋喃类抗生素。2

全国生物医药色谱会分会报告集锦(一)

  2012年4月21日下午,全国生物医药色谱及相关技术学术交流会各分会在美丽的重庆大学虎溪校区陆续展开。以下是“生化与医药分会”的精彩内容,来自各著名高校、研究院所的专家、老师,就色谱新技术、新观念以及在药品、蛋白质、天然产物等分析、分离方面的应用进行了深入的交流。分

【支招】LC-MS/MS在临床中的方法开发和验证

  近年来,质谱技术的快速发展及其高灵敏度、高特异性和高准确度的特点,使得其在临床检验中得到的关注越来越多,应用也越来越广泛。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)由于其适用分析的化合物范围广泛(极性和非极性化合物),且一次分析可检测多个化合物,获得丰富的化合物

质谱沙龙第三十二期活动报道

  2011年7月31日,第三十二期质谱沙龙活动在航天中心医院成功举行。来自第二炮兵总医院、航天中心医院、AB SCIEX公司、北京艾米诺医学研究有限公司、华质泰科生物技术(北京)有限公司等近三十位专家、学者、技术工程师等参加了本次沙龙活动,共同探讨质谱技术及其在生物医药方面的前沿应用。 质谱

枸杞的高效液相色谱指纹图谱

摘要:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪(HPLC-DAD)对中药枸杞的甜菜碱、类胡萝卜 素提取液进行了指纹图谱研究。研究结果表明:用于枸杞质量控制的液相色谱指纹图谱对提取方法具有很强的依赖性,用枸杞甜菜碱提取液的液相色谱指纹图谱对品 种进行识别效果较好,而采用类胡萝卜素提取液

开发验证与质量管理 关注质谱技术临床应用

  分析测试百科网讯 2018年4月25日-27日,由复旦大学附属中山医院检验科主办、国家级I类继续教育学习班——“液相色谱-质谱技术临床应用培训班”在复旦大学附属中山医院独山厅举办。本次活动围绕LC-MS/MS技术在我国临床检验领域的应用,邀请了国内外著名专家教授,向学员们讲授了液相色谱-质谱检测

温度与高效液相色谱分离选择性的关系

调整高效液相色谱仪的温度后会对分离的选择性产生影响,四种防腐剂的分离情况清楚地告诉我们,为什么用户关心的不仅是检测分析的速度还有分析的选择性。虽然几乎所有的现代化和和自动化的高效色谱仪都有色谱柱温度控制功能,但在大多数情况下,高效色谱检测分析方案的设计中色谱柱温度并不是一个重要参数。 在实验室

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仪器分析法在食品检测中的应用

  [摘 要]食品安全检测的指标主要是存在于食品中的一切成分元素,此外还要对食品中的农药残留、兽药残留、霉菌毒素、食品添加剂等危害人身体健康的物质进行分析。经过严格检测的食品才可以流向市场,以保证人民群众的生命健康,避免食品市场秩序出现混乱。食品在人民群众的生活中扮演着十分重要的角色,它关系人民群众

痕量分析实验室

高分辨分离分析及代谢组学组(1808组)是在许国旺研究员领导下的、在中科院大连化物所最具综合实力的课题组之一,其前身是国家色谱研究分析中心气相色谱组,2001年更名为高分辨分离分析及代谢组学组。课题组多年来一直致力于色谱理论及应用基础研究,优势研究领域为应用色谱及相关技术进行石油、化工、食品、

食为天 保证食品安全 守一方蓝天 CBIFS2018圆满闭幕

  2018年4月10号,CBIFS2018第十一届中国国际食品安全技术论坛进行到第二天,专家学者热情不减,在会上展开了热烈的讨论交流。会议现场中国科学院大连化学物理研究所 首席研究员 关亚风  中国科学院大连化学物理研究所首席研究员关亚风带来题为“真菌毒素样品制备和液相色谱荧光定量检测”的报告。关

2011年北京光谱年会隆重召开

清华大学分析中心 李海芳博士   清华大学分析中心的李海芳博士报告题目是《农产品中农药残留的色谱—质谱联用技术快速分析》。   在农作物种植过程中,常会喷洒农药抵制病虫害和提高产量。化学合成技术的不断进步使农药种类和数量迅速增加,同时也造成了农药的泛滥和过量使用。农药在农产品中的残留严重超标

质谱技术在临床诊断领域的应用趋势

  质谱技术是过去几十年中受到临床实验室认可并快速发展的最新技术, 近十年来影响了医学及临床实践的诸多领域。气相色谱质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)技术最早被应用于各类临床检测, 此后各类型质谱技术被不同应用领域所接受, 包括毒理学、微生

确定汽油抗爆值的新方法

当利用传统的手动打气泵为自行车轮胎打气时,马上就会感觉到力的存在,感受到压力、体积和温度等物理量之间的“状态方程”关系。作用在气泵上的功减小了气泵中的空气容积,气泵容积的减小,缩短了气泵中空气分子的运动距离,但提高了空气分子在气泵内的运动速度、增加了施加给气缸壁的压力。通过气泵外部的温度升高可以明显

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中苯并芘

苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又称3,4-苯并芘,是一种含5个环的稠环芳烃,分子式为C20H12,结构如图1所示。苯并芘常温下是黄色结晶,几乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和环己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的国际公认的强致癌物,可以通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,可损伤

使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量

  使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2™)系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量   目的   利用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。   背景   超临界液体色谱(SF

岛津专题论坛:李文魁博士谈LC-MS生物分析

  为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,食品药品监管总局要求国家基本药物目录中2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂,应在2018年底前完成一致性评价。根据相关规定,除符合《人体生物等效性豁免指导原则》的品种外,其余固体口服制剂的仿制药品均需要开展体内生物等

拓展应用创新,促进合作开发 看质谱沙龙学术交流会

  分析测试百科网讯 2019年1月13日,北京地区“质谱沙龙”学术交流年会在北京朝阳医院隆重举行。本次年会主旨是深入交流临床质谱技术,广泛拓展应用创新,促进合作和开发,使质谱技术深入应用于医药科研和临检。本次年会由首都医科大学附属北京朝阳医院主办,SCIEX中国、分析测试百科网协办。本次会议共有2