气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物，一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物反应活性一般为：醇>酚>羧酸>胺>酰胺，反应活性还受空间位阻的影响，其醇的反应活性为伯醇>仲醇>叔醇，胺的反应活性为：伯胺>仲胺。 表10-2-14 常用的硅甲基化试剂(http://www.chemalink.net/books/C/1085/0.html) 2. 酯化衍生化方法&nb......阅读全文
气相色谱中的衍生试剂
气相色谱中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍
气相色谱酰化衍生化方法简介
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能，并提高这些化合物的挥发性，增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。 （1）乙酰化法：标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中，与乙酸酐和乙酸
气相色谱常见的衍生化反应
气相色谱常见的衍生化反应 1、酯化衍生化方法 （1）甲醇法：有机酸与甲醇在催化剂条件下加热，发生酯化反应，生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂，通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂，因为配置过程中以放热，有一定的危险性，现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 （2）重氮甲烷法：重
关于气相色谱卤化衍生化法介绍
在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度，同时可以改善挥发性和稳定性，常用的卤化衍生化方法如下： （1）卤素法：用卤素直接作为衍生化试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代 （2）卤化氢法：常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应 （3）N
气相色谱的酯化衍生化方法介绍
（1）甲醇法：有机酸与甲醇在催化剂条件下加热，发生酯化反应，生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂，通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂，因为配置过程中以放热，有一定的危险性，现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 （2）重氮甲烷法：重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法
气相色谱仪柱前衍生化的条件
首先，如果要是想在色谱中使用柱前衍生化，其衍生化反应应该满足以下几个条件： 1、反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作； 2、反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应具有专一性； 3、衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与
气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物，一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物
气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法
在GC-MS方法分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处：①改善了待测物的气相色谱性质。待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等气相色谱特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。②改善了待测物的热稳定性。某些待测
气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法
在GC-MS方法分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处：①改善了待测物的气相色谱性质。待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等气相色谱特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。②改善了待测物的热稳定性。某些待测
实验室分析方法气相色谱卤化衍生化法
在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下:(1)卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代。(2)卤化氢法:常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。(3)N-溴代丁二酰
气相色谱仪柱前衍生化的常见方法
衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。 一、柱前衍生化的条件 首先，如果要是想在色谱中使用柱前衍生化，其衍生化反应应该满足以下几个条件： 1、反应能迅速、定量的进行，反应重复性好
实验室分析方法气相色谱酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时,还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50℃
实验室分析方法气相色谱酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效
水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法
摘要: 目的建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法。方法采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法, 优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件。采用气相色谱测定法测定水果中多菌灵。结果该方法检出限为0.002 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L,
液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全，是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系，制订、修订300项食品安全国家标准，自修订起陆续实施。 3月1日起，新实施的这一批国家标准包括GB 47
衍生化气相色谱三重四极杆质谱法测定泼尼松龙中联氨
色谱, 2021, 39(7): 750-757 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03002 钱冲, 张梅, 刘珊珊, 勾新磊, 王尉, 胡光辉* 泼尼松龙是一种广泛用于临床治疗的肾上腺糖皮质激素药物,其中联氨的残留会直接影响用药安全,但目前国内外还没有出台相应的法
高效液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全，是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系，制订、修订300项食品安全国家标准，自修订起陆续实施。 3月1日起，新实施的这一批国家标准包括GB 478
液相色谱柱后衍生系统的常见应用
柱后衍生系统高性能，低价位，可与任何HPLC系统连接。柱后衍生仪结构紧凑，独立的泵控制，反应器任意更换，应用于氨基酸，农药分析。常规应用有：OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留。OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质。 碘化衍生法测定黄 -曲 -霉 -毒素含量。OPA衍生法测定氨基酸。 茚三酮衍生法测定
什么是气相－液相
气相属于分配层析或吸附层析，仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物（如磨细的耐火砖）上覆盖一层高沸点液体，如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相：均匀的溶液也是一个相，称为液相。液相是物质呈现液体的状态，且在这个系统里只有液体，没有固相（即固体），也没有气体（即气相：通常任
什么是气相－液相
气相属于分配层析或吸附层析，仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物（如磨细的耐火砖）上覆盖一层高沸点液体，如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相：均匀的溶液也是一个相，称为液相。液相是物质呈现液体的状态，且在这个系统里只有液体，没有固相（即固体），也没有气体（即气相：通常任
什么是气相、液相
气相属于分配层析或吸附层析，仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物（如磨细的耐火砖）上覆盖一层高沸点液体，如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相：均匀的溶液也是一个相，称为液相。液相是物质呈现液体的状态，且在这个系统里只有液体，没有固相（即固体），也没有气体（即气相：通常任
气相色谱载气的选择
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。 （1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在
气相色谱仪气源
．气源准备及净化（1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1
气相色谱之载气控制
进行气相色谱分析时要使用作为流动相的载气和用于检测器的燃气和助燃气。 1.载气 氮气、氦气、氢气、氩气都可用作气相色谱的流动相，常称作载气。 常用载气的性质见表1。 表1常用载气物性表 注：1.密度在0℃测定;黏度在20℃测定;热导率在100℃测定。 2.IP=0.1Pa·s，1ca
气相色谱载气的选择
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载
浅谈气相色谱
浅谈气相色谱气相色谱的名称由来，是因为其使用的流动相是气体。气体推动样品前进，样品在流动相和固定相这两相间进行多次分配，zui终各个组分得到分离。由此可见，作为流动相的气体是十分重要的，其种类、纯度以及稳定性对于气相色谱的分离至关重要。作为流动相的气体一般称之为载气。另外，在气相色谱法当中，当仪器配
气相色谱入门
下载地址：气相色谱入门 文件简介： 本书所提供的信息将有助于您有效地使用气相色谱仪(GC)1 什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途以及色谱仪的基本结构2 进样方式本章介绍气相色谱最常用的几种进样方式3 组分分离样品经过色谱柱而被分离成单个组分本章将告诉你如何进行分离和怎样使用色谱柱4 组分
气相色谱扫盲
气相色谱气相色谱（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体
气相色谱知识
气相色谱原理 色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小
气相色谱原理
原 理：色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相